Способ получения сорбиновой кислоты Советский патент 1975 года по МПК C07C51/00 C07C57/10 

Изобретение относится к способам получения сорбиновой кислоты.

известен способ получения сорбиновой кислоты путем конденсации кротонового альдегида с ацетоном в присутствии едкого натра при охлаждении до с последующей обработкой продукта реакции раствором гипохлорита натрия

Однако этот способ отличается, во-первых, необходимостью проводить реакцию при охлаждении до 2°С, во вторых, образованием большого количества побочных продуктов - декадиенолона, альдегидной смолы и др., вследствие чего необходимо вакуумное фракционирование, и выход пршежуточного пpo orктa реакции не превышает 42. Кроме того, наличие сильной щелочи едкого натра - требует точной нейтра.лизации последней перед вакуумной

разгонкой; такая нейтрализация ввиду | наличия двух слоев - водного и органического - связана с определенными затруднениями.

С целью увеличения выхода и упрощения технологии процесса, предлагается способ получения сорбиновой кислоты, отличающийся тем, что реакцию проводят при 20-80°С в присутствии гидроокиси бария. Благодаря применению бариевого катализатора, выход побочных продуктов на стадии в-заимодействия ацетона с кротоновым альдегидом резко снижается, что позволяет получать промежуточный продукт с выходом до 55.

Пример. К 215 мл ацетона с 4 г хорошо измельченного восьмиводного гидрата гидроокиси бария при 55-56 С по каплям в течение 2 ч 50 мин прибавляют при перемешивании 28 мл кро.:;r 3 тонового . Через час после начала добавления кротонового альдегида в реакционную смесь добавляют еще 2 г указанной соли бария. После оконча ния добавления кротонового альдегида перемешивают еще час, после чего реакционную смесь Оллаждают до 10°С и добавляют 2 н, соляную кислоту до изыеньния цвета смеси от оранжево-красного до желтого. Выпавший хлористый барий отфильтровывают, избыток ацетона и не вошедший в реакцию кротоновый альдегид 2,1 мл) отгоняют на водяной бане Остаток перегоняют,с водяным паром, водный слой отгона насыщают хлористым натрием. Получают 34 мл сырого кротонилиденацетона с содержанием 83 основного вещества и водный слой, содержащий 0,9 мл кротонового альдегида. Затем к 261 мл 5, раствора гипохлорита натрия, нагревают до 72°G, в течение 10 мин добавляют по каплям 5 мл сырого кротонилиденацетона Щ t,5IIO. Быстро охлаждают реакционный раствор до JO°C и медленно добавляют раствор суль{шта натрия до исчезновения избытка гипохлорита (,59 мл). Подкисляют разбавленной серной кислотой, бесцветный осадок отсасывают, промывают небольшим количестном холодной воды и перекристаллизовывают из воды. Сушат при 45-50°С. Получают 2,49 г сорбиновой кислоты. Выход бесцветной сорбиновой кислоты 74, т.пл. 133-133°С. Формула изобретения Способ получения сорбиновой кислоты .путем взаимодействия кротонового альдегида и ацетона в присутствии катализатора, и обработки полученного кротонклиденацетона раствором гипохлорита натрия, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода и упрощения технологии Процесса, в качестве катализатора применяют гидроокись бария и процесс ведут при 20-80°С с последующим выделением целевого продукта известными приемами.