СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТИЛФЕНИЛЦИКЛОТРИСИЛОКСАНА Советский патент 1970 года по МПК C07F7/08 

Известный способ получения метилфенилииклотрисилоксана состоит в высокотемпературной деструкции полиметнлфенилсилоксанов.

С целью повышения выхода конечного продукта предлагается процесс вести в присутствии гидроокиси или силанолята лития.

Пример 1. В колбу с мешалкой, термометром, обратным холодильником и капельной воронкой загружают 1,5 л воды, и при перемешивании в нее подают 0,75 кг метилфенилдихлорсилана с такой скоростью, чтобы смесь не нагрелась до кипения. После окончания загрузки продолжают перемешивание еще 1 час, а затем для лучшего расслаивания смеси вводят в нее поваренную соль и 300 мл толуола. Толуольный раствор силоксана отделяют с помошью делительной воронки, нейтрализуют и сушат при перемешивании с

2вес. % безводной кальцинированной соды и

3вес.% прокаленного хлористого кальция. Сухой и нейтральный раствор помещают в колбу Вюрца, добавляют 0,85 вес.% гидрата окиси лития в виде водного раствора и отгоняют толуол с водой. Полученный продукт переносят в куб ректификационной колонки и нагревают при остаточном давлении 1-2 мм рт. ст., отбирая образуюшийся метилфенилциклотрисилоксан. Выход целевого продукта порядка 95%.

(СНзСбН55Ю)з.

Найдено, %: Si 20,56, По 0,2821, мол. вес 403.

Вычислено, %: Si 20,6, по 0,2826, мол. вес 408.

Пример 2. Полиметилфенилсилоксан, полученный в условиях лримера 1, напревают в кубе ректификационной колонки в присутстВИИ 0,1 вес.% мелкодисперсного LiOH при остаточном давлении 1-2 мм рт. ст., отгоняя образующийся метилфенилциклотрисилоксан. Выход (CH3C6H5SiO)3 порядка 95%.

Пример 3. 350 г метилфенилциклотетрасилоксана растворяют в 200 мл толуола, к раствору добавляют LiOH в количестве 0,05% от веса силоксана (вводят в виде водного раствора) и отгоняют толуол с водой до температуры в массе 250°С. Полученный продукт заливают в куб ректификационной колонки и нагревают при остаточном давлении 1-2 мм рт. ст. Выход метилфенилциклотрисилоксана около 97%.

Пример 4. В колбу с мешалкой, термометром, обратным холодильником и капельнсй воронкой загружают 0,75 л 20%-ной соляной кислоты и при перемешивании подают 3 Температура процесса 50°С. После окончания загрузки перемешивание смеси продолжают еще 1 час, а затем для лучшего ее расслаивания добавляют поваренную соль и 300 мл толуола. Образовавшийся продукт обрабатыва-5 ют аналогично описанному в примере 1, и получают метилфенилциклотрисилоксан с выходом около 96%, 4 Предмет изобретения Способ получения ыетилфенилциклотрисилокеана высокотемпературной деструкцией полиметнлфенилсилоксанов, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, процесс ведут в присутствии гидроокиси или силаполята лития.