СПОСОБ ОЧИСТКИ АДИПИНОВОЙ КИСЛОТЫ Советский патент 1972 года по МПК C07C55/14 C07C51/43 

Изобретение относится к усовершенствованию ацетонового снособа очистки адипиновой кислоты, получаемой из водного слоя продуктов реакции жидкофазного окисления циклогексана кислородом воздуха в производстве капролактама.

Известен способ очистки адипиповой кислоты, получаемой из водного слоя производства капролактама окислением циклогексана кислородом воздуха, который заключается в упаривании водного слоя в вакууме с последующей обработкой обезвоженного сухого осадка ацетоном, отделением адипнновой кнслоты, промывкой ее ацетоном, водой и сушкой при 150°С.

При использовании мягких режимов окисления циклогексана кислородом воздуха, прн температуре 142-145°С, давлении 18 атм ч расходе воздуха в диапазоне 1800-1300 , подаче циклогексана 30 и колебаниях в подаче конденсата от 300 до 400 л/час, в водном слое появляются сопутствующие адипиновой кислоте примеси, не отмываемые ацетоном и загрязняющие товарный продукт.

В связи с этим предлол ено радикальное изменение ацетонового метода путем введения операции окислительного плавления. Смысл этой операции - в очень жестких условиях, при неудаленном катализаторе окисления, провести исчерпывающее (до образования кислот) окисление всех промежуточных продуктов, и прежде всего имеющих в своем составе карбонильные группы.

Согласно предложенному способу окисление проводят путем барботажа воздуха через безводный, расплавленный и доведенный до температуры около 160°С сухой остаток, полученный в результате выпаривания воды из водного слоя в вакууме.

При этом процессе происходит не только доокисление нродуктов не растворимых в ацетоне, по и окисление до кислот, в том числе и адипиновой, дополнительного количества промежуточных продуктов, растворимых в ацетоне и ранее с ним удаляемых. В результате удается повысить выход адипиповой кислоты на 7-10%. Этот способ окисления универсален, так как его проведение обеспечивает доокисление промелсуточных продуктов при любых режимах окисления циклогексана как наиболее мягких, так и жестких из-за возможности осуществления его при более высоких параметрах температуры и окисляющего

агента.

Пример. Технологический процесс выделения адипиновой кислоты, отвечающей ГОСТу, ацетоновым методом из водного слоя производства капролактама окислением цик .;

l63-f

окисления, сопровождаемых появлением ацетоионерастворимых промежуточных продуктов, с одновременной очисткой целевого продукта от катализатора окисления осуществляют по следующей схеме. Перегоняют водный слой в вакууме (отгоняющийся конденсат идет на выращивание белков по схеме НИИСинтезбелок).

Проводят окислительное плавление полученного сухого остатка при температуре 160°С путем барботажа воздуха в количестве 0,005- 0,03 кг на 1 кг сухого остатка в течение 20 мин. Охлаждают доокисленный плав до 80-85°С, экстрагируют х-масла и промывают адипиновую кислоту ацетоном.

Экстрагируют катализатор окисления из

адипиновой кислоты ацетоно-солянокислым экстрагентом (1,5%-ный раствор ПС1 уд. веса 1,18 г/см в ацетоне) и затем промывают целевой продукт чистым ацетоном.

Перекристаллизовывают адипиновую кислоту из воды в присутствии 5% сульфоугля. Соотношение НчО и адипиновый кислоты 6:1. Время выдержки с катионитом при 70°С 0,5 час, минимальная температура при кристаллизации 18°С; сушка при 105°С.

Проверяют на соответствие ГОСТу и отсутствие катализатора окисления. Осуществляет регенерацию загрязненного ацетона. В прилагаемой таблице приведены результаты балансовых опытов по переработке водного слоя производства капролактама.

Примечание. Цвет очищенной адипиновой кислоты во

Предмет изобретения

при этом сухой остаток окисляют кислородом воздуха в количестве 0,005-0,03 кг на 1 кг сухого остатка при температуре около 160°С, обрабатывают оксидат смесью ацетона с соляной кислотой с последующим выделением продукта известным способом.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что применяют смесь ацетона с соляной кислотой, содержащую 1,5% соляной кислоты. всех вариантах белый блестящий.