СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 8,8,8-ТРИБУТИЛТРИТИОФОСФАТА Советский патент 1970 года по МПК C07F9/17 

Изобретение улучшает способ получения 5,5,5-трибутилтритиофосфата (бутифоса).

Известен способ получения бутифоса взаимодействием треххлористого фосфора с н-бутилмеркаптаном с последующим окислением 5,5,5-трибутилтритиофосфита кислородом воздуха. Доокисление продукта осуществляют добавлением перекиси водорода.

С целью ускорения процесса окисления и предотвращения смолообразования, предлагается окисление вести в присутствии каталитических добавок моноэтаноламина.

Пример. В реактор, снабженный механической мешалкой, обратным рассольным холодильником, термометром и барботером, загружают 13,5 г треххлористого фосфора и 30 г н-бутилмеркаптана. При постоянном перемешивании реакционную массу в течение 2 час нагревают до 110° С, затем по барботеру дают слабый ток азота для отдувки хлористого водорода в течение 10-15 мин. После этого при той же температуре в реактор пропускают

воздух, к которому предварительно (барботажем в склянке Дрекселя) подмешивается моноэтаноламин.

Окисление контролируется йодометрическим титрованием 5,5,5-трибут1ИЛТритиофосфита и считается законченным, когда окислится 99% продукта. Выход 5,5,5-трибутилтритиофосфата составляет 95% с содержанием основного вещества 98%. Количество израсходованного моноэтаноламина не превышает 0,1% от количества полученного продукта.

Предмет изобретения

Способ получения 5,5,5-трибутилтритиофосфата взаимодействием треххлористого фосфора с «-бутилмеркаптаном с последующим окислением 5,5,5-трибутилтритиофосфита, отличающийся тем, что, с целью ускорения процесса окисления и предотвращения смолообразовання, окисление ведут в присутствии каталитических добавок моноэтаноламина.