СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БИСФУРИЛИДЕКГЕКСАМЕТИЛЕН-ДИАМИНА Советский патент 1970 года по МПК C07D407/12 C07D307/52 

Изобретение кесается получения всломогательных веществ для производства синтетиче,ских полимеров, в частности вулканизаторов фторкаучуков.

Известен способ получения бисфурилиденгексаметилендиамина взаимодействием фурфурола с гексаметилендиамином в водной среде. Выход целевого продукта 60-75%.

Однако необходима длительная промызкс) продукта на фильтре водой, что вызывает большие потери целевого продукта.

Для увеличения выхода целевого продукта и улучшеиия его качества предлагается бисфурилиденгексаметилендиамин получать в присутствии органических и;;и неорганических оснований с последующим выделением целевого продукта известным способом.

Количество добавляемых оснований должно быть таким, чтобы рН реакционного раствора до загрузки в него гексаметилендиамина равнялся 8-12. Полученный в этих условиях продукт промывают только 2-3 раза водным раствором аммиака или другого основания, имеющим рН 2-12, или не промывают совсе.м. Продукт сушат при 20-30°С в атмосфере., но содержащей кислых паров. Выход целевого продукта 94-98%.

аммиаком до 8-12. Раствор о.хлаждают до 0°С и при сильном размеи ивании к нему добавляют в течение 5-10 мин 2 г-моль свежеперегнанного фурфурола. Темисратура при этом не должна превышать 5°С. Через несколько минут выкристаллизовывается бисфурилиденгексаметилендиамии в виде белого мелкокристаллического осадка.

Реакционную массу размещивают еще 20- 30 мин, фильтруют, отлчил ают и 2-3 разэ промывают на с|)ильтре небольшим количеством водного аммиака, имеющего рН 8-12. Выход 94-98% от теоретического.

Темпеоатура кристаллизации продукта 45С. Без промывки результат тот же.

П р и -М е р 2. Опыт проводят з условиях, аналогичиых пртмеру 1. вместо аммиака добавляют углекислый натрий до рП 8-12. Продукт реакции - бисфурилидекгексаметилеидиамин, - промывают 1-2%-ным раствором соды. Выход 95,7% от теоретического. Те.иература кристаллизации продукта 45,1°С.

Пример 3. Опыт проводят в усло1зиях, а)1алогичных примеру 1, ам..,иака добавляют триметиламин до рП 9-10. Про ыЕают продукт реакции - бисфурилиденгегчса eтилeндиaмии - на фильтие водным аммиаком, имеющим рН 8-12. Выход 96% от теоретического.

Температура кристаллизации .

Диалогичные результаты получают и при применеиии вместо аммиака ди.метилами}1а, диэтнл амина, гидроокиси Tpi-пгетил аммония, триэтаноламинг.

Пример 4. Опыт проводят в условиях, аналогичных примеру 1, вместо аммиака добавляют гидроокись бария до рН 10. Промывают продукт реакции ла фильтре водным а.ммиаком, имеющим рП 8-12. Выход 96,5% от теоретического. Температура кристаллизации

готового продукта - бисфурилиденгексаметилепдиамина - 45, ГС.

П р е д м е т и 3 о б р е т е и и я

Способ получения бисфурилЕденгексаметилепдиамина взаимодействием фурфурола с гексаметилеиднаминсм в водкой среде, огличающийсятем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и улучшения его качества, процесс ведут в присутствии органических или неорганических осносаний с доследующим выделением целевого продукта известным способом.