СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НАТРИЕВОЙ СОЛИ 6- Советский патент 1970 года по МПК A61K31/431 C07D499/12 C07D499/76 

Описание патента на изобретение SU278031A1

Изобретение относится к фармакологии, а именно к методам получения антибиотиков.

В основном авт. св. № 343978 описан способ получения оксациллина, согласно которому взаимодействию подвергают 6-аминопенициллановую кислоту и хлорангидрид 3-фенил5-метилизоксазол-4-карбоновой кислоты в водно-ацетановой среде в присутствии бикарбоната натрия с последующей экстракцией полученного продукта бутилацетатом и обработкой натриевой солью уксусной кислоты. Реакцию ведут при комнатной температуре, что приводит к получению продукта 90%-ной степени чистоты.

Цель изобретения - повышение качества целевого продукта. Для этого обработку ацетатом натрия ведут при температуре около 50°С, что позволяет повысить чистоту препарата до 95-97%.

Пример. Смесь 0,965 моль 5-метил-Зфенилизоксазол - 4 - карбоновойкислоты,

1,13 моль тионилхлорида и 2 жл диметилформамида в 304 мл бензола перемешивают 3 час при 52--56°С и затем упаривают в вакууме при этой же температуре для удаления избытка тионилхлорида. Получают 210 г хлорангидрид а 5-метил-3-фенилизоксазол-4карбоновой кислоты (93,6% от теоретического количества).

0,9 моль полученного хлорангидрида без дополпительной очистки растворяют в 1 л ацетона, и при перемешивании в течение 20 мин добавляют к охлажденному до О-

2°С раствору 0,94 моль 6-аминопенициллановой кислоты и 200 г бикарбоната натрия в 5 л воды и 1,4 л ацетона. Смесь перемешивают 2,5 час при комнатной температуре и дважды экстрагируют по I л бутилацетата.

Водный слой отделяют и снова экстрагируют 1,6 л бутилацетата при подкислении до рН 2,35-3,0 10%-ной серной кислотой (0,85 л). Экстракцию при рН 2,35 повторяют с использованием 1 л бутилацетата. Объединенный

бутилацетатный экстракт промывают водой, сушат сульфатом магния, фильтруют, нагревают до 50°С и обрабатывают 5 мин 0,94 люль измельченного ацетата натрия. После появления осадка смесь слабо перемешивают

2,5 час при постепенном снижении температуры до 30°С. Полученный осадок отделяют, промывают 1 л бутилацетата и два раза по 1 л ацетона, а затем сушат при 50-60°С и остаточном давлении 5-10 мм рт. ст. в течение 3 час. Получают 317 г оксациллина 97%-ной степени чистоты (74,3% от теоретического количества). 3 лановой кислоты (оксациллина) по основному авт. св. № 343978, отличающийся тем, что, с целью повышения качества целевого продук4та, обработку ацетатом натр.ия ведут при температуре около 50°С.

Похожие патенты SU278031A1

название год авторы номер документа
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НАТРИЕВОЙ СОЛИ 6- 1972
SU343978A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ Na-СОЛИ 6-(3-ФЕНИЛ-5-МЕТИЛИЗОКСАЗОЛ-4-КАРБАМИНО)-ПЕНИЦИЛЛАНОВОЙ КИСЛОТЫ 1991
  • Савельев Е.А.
  • Лосева Л.Д.
  • Гусс Ф.В.
  • Виноградов Е.А.
RU2043359C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НАТРИЕВОЙ СОЛИ 6- 1969
SU238100A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НАТРИЕВОЙ СОЛИ 6-(3-ФЕНИЛ-5-МЕТИЛИЗОКСАЗОЛ-4-КАРБАМИНО)-ПЕНИЦИЛЛАНОВОЙ КИСЛОТЫ 2002
  • Савельев Е.А.
  • Лысова Т.Н.
  • Фадеева А.Е.
RU2221801C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ б-(а-АЗИДОФТОРФЕНИЛЛЦЕТАМИДО)- -ПЕНИЦИЛЛАНОВОЙ КИСЛОТЫ 1972
  • Иностранцы Бертил Аке Екстрём Берндт Олоф Харальд Шёберг
  • Иностранна Фирма Акциеболагет Астра
SU333764A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НАТРИЕВОЙ СОЛИ 6-[3-(2,6-ДИХЛОРФЕНИЛ)-5-МЕТИЛИЗОКСАЗОЛ-4-КАРБАМИНО]-ПЕНИЦИЛЛАНОВОЙ КИСЛОТЫ 2006
  • Савельев Евгений Александрович
  • Гомжин Андрей Михайлович
RU2356904C2
СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ НАТРИЕВОЙ СОЛИ ОКСАЦИЛЛИНА ИЗ ВОДНЫХ ИЛИ ВОДНО-ОРГАНИЧЕСКИХ СРЕД 2004
  • Рабинович Илья Михайлович
  • Пшеничников Виталий Георгиевич
RU2272041C1
Способ получения - карбоксибензилпенициллина 1972
  • Цесьляк Ежи
  • Миколайчик Ежи
  • Домарадски Мацей
SU452100A3
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ 6-АЛ\ИНОПЕНИЦИЛЛАНОВОЙ КИСЛОТЫ ИЛИ ИХ СОЛЕЙ 1967
  • Петер Бауманн, Маркус Циммерманн, Франц Хефлигер
  • Андре Ганье
  • Иностранна Фирма И. Р. Гейги А. Г. Швейцари
SU206439A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,6-ДИХЛОР-5-ФТОРНИКОТИНОВОЙ КИСЛОТЫ И ЕЕ ХЛОРАНГИДРИДА 1993
  • Рекс Эллен Дженнингс
RU2114831C1

Реферат патента 1970 года СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НАТРИЕВОЙ СОЛИ 6-

Формула изобретения SU 278 031 A1

SU 278 031 A1

Даты

1970-01-01Публикация