СПОСОБ ФАЗОВОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХЛОРИДОВ МЕДИИ ЦИНКА Советский патент 1970 года по МПК G01N31/00 

Изобретение относится к химическому фазовому анализу продуктов хлорирующего обжига соединений - окиси меди и цинка.

Известен способ фазового определения хлоридов меди и цинка в хлорсодержащих продуктах путем селективного растворения и последующего определения известными методами. Для селективного растворения хлорида меди (II) используют абсолютный этиловый спирт в токе углекислого газа. Хлорид меди (I) извлекают совместно с сульфатом 15%ным раствором хлорида натрия и определяют косвенным путем. В нромьтшленных образцах из двух хлоридов меди в основном присутствует хлорид меди (I), для которого, таким образом, нет Селективного растворителя, в связи с чем отсутствует и способ его прямого определения. Хлорид цинка извлекают с помощью селективного растворения изопропиловым спиртом, но условия обработки - продолжительные, в колбе с притертой пробкой в течение 24 час. Кроме того, использование изопропилового спирта осложняется тем, что из-за вязкости раствор плохо фильтруется.

По предлагаемому способу для ускорения и упрощения процесса в качестве селективного растворителя используют обезвоженный этиловый спирт с добавками хлорида кальция и аскорбиновой кислоты.

Добавки хлорида кальция п аскорбиновой кислоты берут в количестве предпочтительно 0,2; 0,1 г. При этом из одной навески селективно извлекают хлориды меди (I и II) и цинка.

Хлорид кальция образует с хлоридом меди (I) растворимую в спирте двойную соль, аналогичную двойной соли NH4Cl-CuCl. Аскорбиновая кислота удерживает медь в одновалентной форме, железо - в двухвалентной, тем самым предотвращая окисление CuoO, CugS, ZnS. Другие соединения меди и цинка - сульфаты, окислы, ферриты, сульфиты - практически в предложенной смеси не растворяются.

Степень растворения хлоридов меди и цинка достигает 100%.

Пример. Навеску 2 г помещают в коническую колбу емкостью 250 мл, прибавляют 0,2 г хлорида кальция, 0,1 г аскорбиновой кислоты,

50 мл обезвоженного этилового спирта, закрывают воронкой с отрезанной трубкой или стекляпиым шариком и перемешивают 10 мин па горизонтальной мешалке нри комнатной температуре. Затем отфильтровывают нерастворившийся осадок, промывают его три раза смесью спирта, хлорида кальция и аскорбиновой кислоты (50 ,2 г+ 0,1 г). К фильтрату приливают 10 мл воды, упаривают на водяной бане для удаления снирта и затем в растворе

атомйой абсорбметодов, например методом ции.

Предмет изобретения

1. Способ фазового определения хлоридов меди и цинка в продуктах хлорирующего обжига путем их селективного растворения и последующего определения в растворе известными методами, отличающийся тем, что, с целый ускорения и упрощения процесса, в качестве селективного растворителя используют обезвоженный этиловый спирт с добавками хлорида кальция и аскорбиновой кислоты.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что добавки хлорида кальция и аскорбиновой кисло ты берут в количестве, предпочтительно, 0,2 и 0,1 г.