Способ определения окиси цинка Советский патент 1981 года по МПК C01G9/02 G01N31/00 

(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСИ ЦИНКА

1

Изобретение относится к аналитической химии и касается определения окиси цинка в присутствии металлического цинка. Оно может быть использовано при анализе сплавов, шлаков и других аналогичных материалов.

Известны способы определения окиси цинка в присутствии металлического цинка, заключающиеся в обработке пробы растворами солей аммония, например хлористого или уксуснокислого. При этом дня уменьшения раствсримосш металлического цинка в раствор вводят ингибитор окис- ления, например хлорид кальция 1}.

Известный способ хорошо применим для анализа продуктов, в которых преобладает окись цинка. При увеличении содержания металлического цинка в пробе ошибка определения возраста ет.

Наиболее близким к стисываемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ определения окиси щгака, включающий егоселективное растворение водным раствором бихромата калия 2.

По известному способу навеску измельченного продукта 0,2-0,3 г помеп1ают в ксжическую

колбу 250 мл, приливают 100 мл 2% раствора бихромата калия и перемешивают в течение 40 мин. После этого смесь фильтруют через плотный фильтр и промывают остаток 5-6 раз дистиллированной водой.

Содержание цинка в фильтрате определяют известными приемами.

Однако указанный способ не обеспечивает высокой селективности извлечения окиси цинка из пробы. По известному способу окись цинка переходит в раствор на 95-96%, а металлический цинк на 3-4%, что отрицательно сказьшается на точности определения. Кроме того определение по известному способу требует длительного времени.

Целью предлагаемого способа является повышение селективности выделения окиси цинка в приопствии металлического цинка.

Поставленная цель достигается описьшаемым способом (шределения окиси цинка, включающим его селективное растворение и последующее определение цинка в растворе одним из известных методов. Отличительными признаками способа является то, что в качестве растворителя исполь38зуют раствор комплексообразователя в органическом растворителе. При этом в качестве комплексообразователя берзгг кислородсодержащие соединения, способные к циклообразованию-ацетилацетон, ацетоуксусный эфир, а в качестве органического растворителя испольэуют апротонные растворители-формамид, диметилформамид или протонно-донорный-пропиловый спирт. Предлагаемый способ основан на различной способности металлического цинка и его окиси извлекаться указанными растворами. Определение проводят в конической колбе на 250 мл, снабженной мешалкой и нагревателем например электрической плиткой. Навеску, пред ставляющую собой смесь окиси цинка с цинком помещают в колбу и приливают 100 мл 0,5% раствора комплексообразователя в органическом растворителе. Концентрация раствора и его количество зависят от количества окиси 1щнка,ч которое необхода мо. растворить. Смесь подверга перемешиванию при нагревании (90-120) в течение 10 мин. При этом окись цинка извлекаетс на 100%, а металлический цинк не более 1%. Для получения сравнимых данных параллельно проводят определение по известному способу. Кодачество цинка в растворе определяют комплексонометрйчески. Пример 1. Навеску образца, содержащег 9,85% окиси цинка, в количестве 0,2 г помешаю в колбу и приливают 100 мл 0,5% раствора аце тоуксусного эфира в формамиде. Смесь нагрева ют до температуры 110при постоянном перемешивании и нагрев убирают. Через 10 мин раствор фштьтруют. В фильтрате обнаружено 0,0197 г (9,93%) окиси цинка. Пример 2. Навеску 0,2 г, содержащую 51,34% окиси цинка, помещают в колбу и приливают 100 мл 0,5% раствора ацетилацетона в диметилформамиде. Смесь нагревают аналогично предыдущему примеру до 120. Через 10 мин смесь фильтруют. Содержание окиси цинка, по данным анализа 51,59%. На одно определение затрачивается не более 20 мин. Пример 3. Аналогично предыдущим примерам 0,2 г образца, содержащего 90-95% окиси цинка вносят в 100 мл 0,5% раствора ацетилацетона в пропиловоМ спирте и нагревают До 90 . В образце обнаружено 90,43% окиси цинка. . Таким образом, предлагаемый способ позволяет увеличить селективность растворения окиси цинка, что увеличивает точность определения. Формула изобретения 1.Способ определения окиси цинка, включающий его селективное растворение и последующее определение цинка в растворе одаим из известных методов, отличающийся тем, что, с целью повыщения селективности выделения окиси цинка в присутствии металлического цинка, в качестве растворителя использую раствор комплексообразователя в органическом растворителе. 2.Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что в качестве комплексообразователя используют кислородсодержащее соединение, способное к циккообразованию- ацетилацетон или ацетоуксусный эфир. 3.Способ поп. 1, отличающийс я тем, что в качестве органического растворителя используют апротонные растворители- формамид, диметилформамид или протоннодонорный-пропиловый спирт. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Авторское свидетельство СССР N 265546,, кл. G 01 N 31/00, 1968. 2.Авторское свидетельство СССР N 376717, кл. G 01 N 31/00, 1971.