СПОСОБ ФАЗОВОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХЛОРИДА СВИНЦА Советский патент 1970 года по МПК G01N31/00 G01N27/48 

Изобретение относится к способам фазового анализа хлорсодержащих продуктов.

Исходя из физико-химических свойств элементов, параметров Процесса хлорирующего обжига, следует предположить, что в продуктах хлорирующего обжига остатки свинца могут находиться в виде хлорида, оксихлорида, сульфата, основного сульфата, феррита, силиката и сульфида.

Известен способ фазового определения хлорида свинца в этой смеси путем предварительного растворения его насыщенным раствором хлорида натрия при комнатной температуре с последующим определением сви.нца в растворе одним из известных методов , нанример полярографическим. Однако при применении хлорида натрия в раствор одновременно с хлоридом свинца цереходят и другие соединения, например сульфат.

С целью повышения селективности выделеиия хлорида свинца в качестве растворителя используют смесь глицерина с этиловым или метиловым спиртом в соотнощении предпочтительно 1 : 1.

При растворении хлорсодержащих продуктов нредложенным растворителем в раствор переходит 96-100% хлорида свинца и около 1 % сульфата и других соединений.

ливают 50 мл смеси (1:1) глицерина и спирта, предпочтительно метилового, закрывают воронкой с отрезной трубкой или стеклянным щариком и перемешивают в течение 20 .««м при комнатной температуре на горизолтальной мещалке. Затем отфильтровывают нерастворивщийся остаток, собирают фильтрат в коническую колбу и промывают осадок спиртом 3-5 раз.

В фильтрат прибавляют 25 мл свежеприготовленного 1%-ного водного раствора хлорида цинка, перемешивают, вливают небольшими порциями при сильном перемешивании 25 мл 5%-ного раствора сульфида натрия и оставляют стоять в течение 40 мин. в теплом месте.

Осадок отфильтровывают через фильтр с белой лентой и промывают 5 раз 1%-ны.м раствором хлорида аммония. Осадок смывают водой в колбу, в которой проводят осаждение, растворяют оставшиеся на фильтре частицы в 25 мл разбавленной (1:1) соляной кислоте, промывают фильтр слегка подкислевной соляной кислотой водой, нагревают, кипятят до полного растворения осадка и упаривают до 25 л/л (до метки, сделанной на колбе раньще). Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу на 50 мл, доводят до метки водой, тщательно перемешивают и определяют свинец с помощью полярографа переменного тока или каким-либо другим известным методом.

- .

. -. -, -. -.

:,..,- .-. . .;::-: %v.,.,;34

Предмет изобретениящийся TQM, что, с целью повышения селективI. Снособ фазового определения хлоридарастворителя используют смесь глицерина с

Свинца в присутствии других его соединенийэтиловым или метиловым спиртом,

путем предварительного растворения и после-1 2. Способно п. 1, отличающийся тем, что исдующего определения одним из известных ме-пользуют смесь в соотношении предпочтительтодов, например полярографическим, отличаю-но 1:1. ности выделения хлорида свинца, в качестве