ПАТЬМТНО- -sr1^51^1i iff ч-'-угтгпрл!.-,,,! I Um/ивAM^iТ-<i S-^liiJTi 1ъ.1/Д«/\ЛХарьковский государственный университет им. А. М. ГорькогоIБ*1Б.ЖОТЕМАБ1:[ЛЛ;ШЗПАЙ Советский патент 1970 года по МПК C07C243/38 

Изобретение относится к способам получения промежуточного продукта, используемого в синтезе красителя кубового бордо С.

Известен способ получения 1,2-бис-(1-нитроантрахинон-2-карбонил) -гидразина путем взаимодействия хлорбепзольного раствора ангидрида 1-нитроантрахинон - 2 - карбоновой кислоты с водным раствором гидразина при температуре 100°С с последующим выделеиием целевого продукта известпыми приемами. Выход целевого продукта - 78% от теории.

С целью упрощения технологического процесса, увеличепия выхода целевого продукта и улучщения его качества, иредлагается способ получения 1,2-бис-(1-питроантрахпнон-2карбонил) - гидразина путем взаимодействия хлорбензольного раствора ангидрида 1-нитроантрахиыои-2-карбоиовой кислоты с водным раствором гидразина в присутствии катализатора - уксусной кислоты при темПературе окружающей среды с последующим выделеиием целевого продукта известными приемами. Выход - 98,4% от теории.

П р и м е р. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром и обратным холодильником, вносят 3,945 г 1-нитроантрахинон2-карбонилхлорида в 90 мл хлорбензола при 20°С, включают мещалку и быстро добавляiOT 10 мл уксусной кислоты, в которой предварительно растворяют 0,930 г 70%-пого гпдразингидрата, т. е. 0,651 г, считая на 100%ный (в реакцию вводят гидразингидрат примерно 6%-ной концентрации, т. е. 0,651 г

100%-ного гидразингидрата растворены в смеси 90 мл хлорбензола н 10 мл уксусной кислоты). Аналитический контроль за ходом процесса осуществляют путем количественного определения не вступившего в реакцию гидразмна потенциометрическпм титрированием при помощи нитрита натрия.

Отбор пробы показывает, что через .2 мин реакция -ироходпт полиостью. По пстечеиии этого времени массу фильтруют, иромывают

50 мл хлорбеизола и сущат. Получают 3,632 г 1,2-бис- (1-иитроантрахинои - 2 - карбоипл) -гидразина. Выход 98,4% от теории.

Все используемые растворители и реактивы (уксусиая кислота, хлорбензол, гидразингидрат и хлорангидрид 1-иитроантрахинон-2карбоновой кислоты) имели квалификацию «техиический (были получены с Рубел анского химкомбииата из цеха производства красителя кубового бордо С). Идеитификацию

полученного продукта проводили путем определения температуры плавления, которая была равна 292--300°С (для заводского образца 293-299°С). Смешанная проба иолу-ценного и заводского образцов депрессии тем3предмет изобретения Способ получения 1,2-бис-(1-питроантрахинон-2-карбонил)-гидразина путем взаимодействия хлорбеизольного раствора ангидри-5 да 1-нитроантрахинон-2-карбоновой кислоты с водным раствором гидразина с последующим 4 выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, улучшения его качества и упрощения технологичеСКОРО процесса, процесс ведут в присутствии катализатора - уксусной кислоты при температуре окружающей среды.