СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,2-?ЯС- Советский патент 1974 года по МПК C07C213/02 C07C215/82 

1

Изобретение относится к способу получения аминофенолов, применяемых для синтеза термостойких полимеров и других химических продуктов.

Известен способ получения 2,2-быс--(3-амино-4-оксифенил)-пропана нитрованием 2,2-дифенилолпропана азотной кислотой в среде уксусной кислоты и восстановлением динитропроизводного оловом и соляной кислотой при нагревании. Выход целевого продукта с т. пл. 218-219° не превышает 35% от теоретического.

С .целью повышения выхода и качества 2,2бис- (З-амино-4-оксифенил) -пропана предложено вести восстановление гидразан-гидратом в присутствии катализатора никеля Ренея в водно-щелочной среде, содержаш,ей поверхностно-активное веш,ество, например изооктиловый спирт. Выход целевого продукта с т. пл. 249-250° не менее 95% от теоретического.

По предлагаемому способу 2,2-дифенилолпропан, растворенный в уксусной кислоте, обрабатывают азотной кислотой при 8-10 и выделяют образующееся кристаллическое лТН питропроизводное, которое при нагревании растворяют в водном растворе щелочного агента, добавляют гидразин-гидрат и поверхностно-активное вещество, например изооктиловый спирт, и вносят в реакционную смесь катализатор-никель Ренея. Температура реакции

90 106°С, длительность 1 час. Кристаллический целевой нродукт выделяют фильтрованием и перекристаллизацией. Применение для восстановления гидразингидрата в присутствии никеля Ренея повышает выход 2,2-б«с-(З-амино-4-оксифенил)-пропана и сокращает образование побочных продуктов. Проведение процесса в водно-щелочной среде, содержандей поверхностно-активное

вещество, позволяет более равномерно распределить катализатор в реакционной среде и увеличить полноту восстановления.

Пример 1. 19,7 г (0,086 моля) дифенилолнропана растворяют при перемещивании в

98 мл ледяной уксусной кислоты. Раствор охлаждают льдом до 10° и в течение 1,5 час прикапывают 15,4 мл 54%-ной азотной кислоты (0,175 моля), поддерживая температуру реакционной массы равной 8-10°. Массу неремещивают еще в течение 2,5 час, отфильтровывают выпавший осадок, промывают его 20 мл уксусной кислоты, 80 мл воды и высушивают нри 100°. Получают крист ктлы желтого цвета 2,2-б«с-(3-нитро-4-окс11фенил)-пропана с

т. пл. 129--131°.

19,2 г (0,06 моля) этого динитропроизводиого и 13,5 г (0,126 моля) карбоната натрия растворяют прн нагревании в 350 мл воды, добавляют 35 мл гидразин-гидрата, 1 M.I изооктилового спирта и при 90° вносят небольшими порциями никель Ренея до осветления раствора. Температура реакции 90-106°, длительность 1 час. По завершении реакции горячую реакционную массу отфильтровывают от катализатора и нейтрализуют соляной кислотой. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают водой и высушивают при 100°. Получают кристаллы серовато-белого цвета 2,2-б«с-(3-амино-4-оксифенил)-пропана с т. пл. 249-250°С. Выход целевого продукта 15,1 г (97,4% от теоретического).

Пример 2. 19,2 г (0,06 моля) 2,2-бис-(3нитро-4-оксифенил)-пропана и 4,8 г (0,12 моля) едкого натра растворяют при нагревании в 350 мл воды. Реакцию восстановления проводят при 90-100°, как описано в примере 1.

Выход целевого продукта с т. пл. 248-249° 95,5% от теоретического.

Предмет изобретения

Способ получения 2,2-бас-(3-амино-4-оксифенил)-пропана нитрованием 2,2-дифенилолпропана и каталитическим восстановлением образующегося динитропроизводного при нагревании с последующим выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода и качества целевого продукта, восстановление ведут гидразин-гидратом в присутствии катализатора -никеля Ренея в водно-щелочной среде, содержащей поверхностно-активное вещество, например изооктиловый спирт.