СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРГИДРИНА СТИРОЛА Советский патент 1970 года по МПК C07C33/46 

1

Изобретение относится к технике получения хлоргидрина стирола - полупродукта, применяемого .при синтезе лекарственных препаратов левомицетина и синтомицина, а также в синтезе фенилэтилового спирта, широко применяющегося в парфюмерной промышленности.

Известен способ получения хлоргидрина стирола взаимодействием стирола с раствором гипохлорита кальция в среде углекислоты или азотной кислоты при температуре 33- 36°С при рН 3-5.

Основным недостатком известного способа является большая продолжительность процесса оксихлорирования, приводяш,ая к сиижению качества и выхода основного вещества за счет образования побочных продуктов, к необходимости создания громоздкой технологической аппаратурной схемы с использованием аппаратуры бо.льшой емкости, к .малоэффективному использованию производственных площадей и большой трудоемкости обслуживания схемы.

Цель изобретения состоит в разработке такого способа получения хлоргидрина стирола, чтобы при хорошем качестве и выходе его резко сократить продолжительность процесса оксихлорирования и тем самым устранить перечисленные выше недостатки периодического процесса.

Согласно изобретению поставленная цель достигается эмульгированием подаваемых компонентов при температуре 33-40°С, лучше 38-40°С; поддержанием окислительновосстановительного потенциала 800-1000 мв; продолжительностью контакта реагентов 25- 30 мин в реакторе-оксихлораторе и перемешиванием реагентов при числе оборотов выше 800 об/мин; непрерывной подачей стирола, раствора гипохлорита кальция (с концентрацией 35-40 г/л активного хлора), углекислоты, азотной или уксусной кислоты и непрерывным удалением реакционной массы.

Предлагаемый способ получения хлоргидрина стирола разработан в лабораторных условиях и апробирован па полузаводской установке.

Пример 1. Лабораторные опыты проводились в аппарате, изготовленном из нержавеющей стали, представляющем собой цилиндрический стакан емкостью 1,3 (диаметр 90 .иж, высота 320 лглг), снабженный турбинной мешалкой с числом оборотов 950- 1000 об/мин. Внутри прибора помещался вкладыш, предотвращающий проскок стирола.

Реагирующие вещества: стирол, раствор гипохлорита кальция и углекислота - в необходимых соотнощениях подавались в прибор снизу через три щтуцера, готовая реакционная смесь выходила через переливное отверстие, расположенное в верхней части прибора. Для поддержания необходимой температуры прибор помещался в водяную банЕО. Дозировка стирола производилась помощью специально скоиструировавного поршневого дозатора, позволяющего равномерно с заданной скоростью загружать стирол. Дозировка раствора гипохлорита производилась из делительных воронок с иостоянным уровнем жидкости. На 1 кг стирола загрулсали 0,65-0,66 кг активного хлора в виде раствора с содержанием 37-38 г/л. Скорость загрузки углекислоты устанавливали по контрольной склянке на выходе. Загрузку компоиентов регулировали таким образом, чтобы иродолжительность пребывания их в приборе составляла 25- 30 мин, что является оитимальным для работы иа приборе с мешалкой, имеющей 950- 1000 об/мин. Температуру на протяжении оиыта поддерживали в пределах 33-36°С. Далее реакционную массу обрабатывали по принятой методике. В таких условиях был толучен хлоргидрин стирола с содержанием основного вещества в пределах 78-84% и выходом, соответствующим контрольному, проведенному в приборе периодического действия. Ниже приведены данные по четырем опытам.

Пример 2. Как оиисано в примере 1, загружали непрерывно снизу стирол, раствор гипохлорита кальция и 28-30%-ный раствор азотной кислоты.

На 1 кг стирола подавали 0,65-0,66 кг активного хлора в виде раствора с содержанием 37-38 г/л. Загрузку азотной кислоты регулировали таким образом, чтобы рН среды находился в пределах 3-5. Окислительновосстановительный потенциал при этом равен 850-1000 мв.

Предмет изобретения

В продеосе оксихлорирования в приборе поддерживали температуру 33-36°С. Дозировку компонентов производили, как в примере 1.

Реакционную массу непрерывно выводили через переливное отверстие сверху и обрабатывали по принятой методике. Хлоргидрин стирола в этом случае получают с содержанием 79,2-84,6% и выходом, соответствующим контрольному опыту.

Ниже приведены данные по пяти опытам.

левого Продукта, процесс ведут при температуре 33-40°С, преимущественно при 38- 40°С, при времени контакта реагентов 25- 30 лшн, и перемешивании с числом оборотов выше 800 об/мин. 3.Способ по пп. I и 2, отличающийся тем, что процесс ведут прц окислительно-восстановитальном потенциале 800-1000 мв. 4.Способ по пп. 1-3, отличающийся тем, что процесс ведут в присутствии уксусной кислоты. 5. Способ по пп. 1-4, отличающийся тем, что процесс ведут непрерывно.