Способ получения 2,2-бис(алкилтио) триалкилсилилпропаргилоксипропанов Советский патент 1976 года по МПК C07F7/08 

() СПОСОБ nOJiyHEllHlj 2.2- /А ЖЙДТИО)ТРИАЛКЙЛСИЛИЛПРОГ АгТИЛОКСИПРОПАНОВ

Изобретение относится к ofijiacT i получения

серосодер ;саии1х креглнийоргаиических 1,: 1;дине1ШЙ.

Извест;.;о ззаиК;одойствие адегаленкца к-:трня с

ХЛОрСИЛй 1а №.

Предлагается подвергать г;зг1Игчодгйсг. с трпалкилхлорсиланами ацетилецид иатрия 2,2-в: с{алкилтио)пропаргнлоксипропаи:;, -п ПОЭВОЛЕ.-Т получать не описанные в литературз 2,2-бис(;шкилтио) триаг 1.сга сшншпропаргило:кс/ :оиаиь; общей формулг г

.СИ. (TiS).-C - СН,ОСН .

где В «я-- алкиль;. HoBbtft сосдире1 ия б

:аг;;/чаря сочетрЛ1И о в молекупе ;:азлк0- ых функци |наль;ЕЬ;;; , гетероато;чогу. i иимоаяться для

:,х связен

МОБ и кра acejf, : Тгг :-;е в качестве

синтеза силиконовых :добавок к . герирлагл . Г;) им гидрофоб;№1Х ;;;;йс в. ропесс le/;/ ;М1И кигрезаine;;HTvpt ; О, з среде нии, желательно irpii г инерТ того растворителяi na-i|nis ep fe;:.vo;:. Вь;ход делевьгх продуктов около бО/г.

П р а Л; е Р 1 К ; цетнлс1ч-лу яшрйя, nj uroTO/3пеиному из 1,15 г порои;ковг,ииого ттрия v 1л, г 2,2-бис()|:1рога1:гил()(:ипр;-11:Иа в 50 мл бензола, при 6j-7Э С яобап; ;.ч -о icnrmaivs 5,42г

,.ркмгтилхлорсилана. После этого реакционную .(ГН температуре реакади перемешивают ещё 2 -г::,::, затем оорабатывают водой. После отделения .орг;;; ;1;:;, -его слоя водный экстрагируют несколько ::1пз jipifpoM. Органический слой и эфирные рлтя/iCKri обпэп}п1яют и сушат поташом.

itocfie ОТГОНКИ- растворителей целевой продукт выделяют КЗ остатка перегонкой подваKv-yMOjv- и получают 33,85 г (80%) 2,2-бис(бу. тилтис) триметилсилилпропаргнлоксипропаяа с т. кип. 40-142 С/1 ммрт.ст; nj, 1,5078, d,, 0,983 МПг. найде к) 105,03, вычиапенр 105,96.

liaEerroS: С 59,19/59,29; H9,59;9,49si 8,29, Я,59:,; S 18,30, 18,00.

/Hj OSj&i.

8ь5ч:,слгно,%: С 58,89; . 9, 8...

П р н м е р Т Из ацетилекида натрия, приготов.леапо и: j ; . г «горошковавного натрия и 12,3 rf 2.2-бпс(ир::.иилп5о) пропаргйлоксипропанаЯ 5,42г тр;:мз1и;1:с)0рснлана в 50 мл бензола, получают, как о;. ;,.-,п}:.о и;-,и0е, 12,1 г (76;f) 2,2-бис(пропилгио).триь;:т)Л;л Л1гл 1ропаигилоксипгюпана с т.кип. 160162 СМ M-,;pT.cT.,,5178jd l,0004 HiMRp чплпспо ъ6,28, вычислено 96,66. S г, sHioOSjS:. Пы|(п-1(е11о.%: С 56,54; Н,4У; Si 8,80; S 20,13. Формула йзо6ре7ения t f, ,.- , , t. f пособ получения 2.2-бис (алкилтио) триалкил1илилпропаргшюксипропанов общей формулы (RS)j-C - CHjOCH -C J, 2А 4) 4 r«eR и R--алкилы, о 1 л и ч а ю щ и йся гем, что ацетипенид натрия 2,2-бис(алкилгао)пропаргилоксипропана подвергают взаимодействию с триалкилхлорсиланом при нагревании в среде инертного растворителя с последующим выделеш|ем целевого 6 дродукта известными приемами. 2. Способ по п,1, о т л иТающийсятем,что процесс проводят при 60-70° С.