Способ определения фосфорорганических инсектицидов в табачном сырье Советский патент 1990 года по МПК G01N30/00 

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам определения Фосфорорганических инсектицидов в растительных материалах, например в табаке.

Целью изобретения является повышение точности способа и сокращение времени его проведения.

Пример. Определение базудина в сухом табаке.

Пробу сухого табака массой 1 кг измельчают, перемешивают и берут навеску 20 г. Навеску заливают 100 мл этилового эфира и экстрагируют в течение 30 мин на аппарате для встряхивания , Декантируют экстракт 2-3 мин и фильтруют бумажный фильтр на воронке Бюхнера под вакуумом. Экстрагируют еще раз тем же количеством

эфира, встряхивая 15 мин. Фильтруют, пробу на фильтре промывают 50 мл эфира. К эфирным вытяжкам в кругло- донную колбу прибавляют 75 мл 60%- ного водного ацетона, встряхивают мин и полностью удаляют эфир под вакуумом на ротационном испарителе при 25-28 С. Водный ацетон отделяют, Фильтруя через стеклянный фильтр под

вакуумом. В колбу с осадком прибавляют 50 мл эфира, взбалтывают до полного растворения балластных веществ, прибавляют 75 мл водного ацетона и повторяют очистку. Затем очистку проводят в третий раз. К объединенному водно-ацетоновому фильтрату добавляют

,25 мл дистиллированной воды, насьяцен- ной хлористым натрием, и реэкстраги- руют базудин в гексан три раза порСЛ СП

ел

о о

циями по 20 мл. Гексановые фракции высушивают над безводным сернокислым натрием, выпаривают под вакуумом при 45 С. Сухой остаток растворяют в 1- 3 мл ацетона и хроматографируют на хроматографе с термоионным детекто РОМ1.

Сравнительные результаты определе- ния различных инсектицидов по предлагаемому способу приведены в табл.1, а по известному способу - в табл.2. Влияние соотношения состава смеси ацетон - вода на конечный результат определения представлено в табл.3.

Формула изобретения

Способ определения фосфороргани- ческих инсектицидов в табачном сырье путем экстракции его из анализируемого вещества органическим растворителем, очистки экстракта с последующим газохромотографическим анализом, отличающийся тем, что, с целью повышения точности способа и сокращения времени его проведения, в качестве органического растворителя используют этиловый эфир, очистку ведут выпариванием эфира б присутствии смеси ацетона и воды, взятых в объемном соотношении 1:1.

Таблица 1

Изобретение касается аналитической химии, в частности определения фосфорорганических инсектицидов в табачном сырье и растительных материалах. Цель - повышение точности и сокращение времени анализа. Последний ведут экстракцией сырья этиловым эфиром с последующим выпариванием эфира в присутствии равнообъемной смеси воды и ацетона и газохроматографическим анализом очищенного экстракта. Эти условия обеспечивают степень обнаружения базудина 90,1 - 92,11%, гетерофоса 87,6 - 89,3%, карбофоса 96,3 - 98,40%

метафоса 87,9 - 88,55%

рогора 90,5 - 92,52%

этафоса 82,8 - 82,6%. 3 табл.

Примечание. Минимально детектируемое количество: базудина и гетерофоса 0,5 кг, карбофоса, метафоса и рогора 1 мг и этафоса 2 мг.

Инсектицид

Найдено инсектицида, % от введенного, при соотношении ацетон - вода

количеств инсектицидов, внесенных в пробу табака,мг/кг:

0,0125 0,0125 0,025 0,025 0,025 0,050

Базудин Гетерофос Карбофос Метафос Рогор Этафос

Составитель Р. Максимочкин

Редактор И. ВОбкова Техред А.Кравчук Корректор С.Шевкун

Заказ 553Тираж 492 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Таблица