СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГЕРБИЦИДОВ ТИПА ПАРАКВАТ Советский патент 1970 года по МПК G01N21/78 

Изабпетение отно-сится « методам анализа ми:кроколичеств физиологически а:кти1вных соединений - гербицидов из класса четвертичных ди1пи|ридилие1вых солей.

Проблемэда определения микроколичеств солей Y,Y-ЯИмeтилдиlпиpидилия - тербицида типа .параюват - в настоящее время является актуальной, во-первых, в овязи с расширением исследований поглощения гербицидов растениями и перемещения их в растениях, исследований Механизма их действия; во-вторых, ввиду необходимоСти анализа остаточных количеств гербицидов в проду.ктах сельского хозяйства и в воде, что обусловлено сравнительно вы.с01кой токсичностью |ДИ1пиридиловых гербицидов для тепло1кровных.

Известный способ количественного онределвния -гербицидов типа .nap- KBaT путем обработки 1во,дного раствора тербицида дитионитоМ натрия С последующим фото:колооиметрированием имеет ряд недостатко-ч: .лоименяемый реактив (шелочный оаствор дитионита натрия) неустойчив, поэтому фотометрирование анализируемого раствора и стандартного раствора чистото параивата проводится при трех длинах волн: при MaKCHiMVMe поглощения и яа 4 ммк выше и ниже максимума, т. е. 390, 394, 398 ммк. Поправка вычисляется по относителуно сложной формуле. Возможность замены -апектрофотометра более дещевым и обычным фильтровым :колориметром исключена.

Предлагаемый способ отличается от из1вестного тем, что в раствор гербицида предварительно вводят метиленхлорид, и в качестве

дветореагента берут дипи.крилавдин - гексанитроди1фенилметан, что повышает точность

и специфичность определения.

Оптическая плотность желтого органического СЛОЯ, измеряемая на фотоэлектроколориметре типа ФЭК, прямо пропорциональна содержанию пара.квата В анализируемом растваре. На спектрофотометре СФ-4 были изучены спектры поглощения иоодукта прнсосдипсния и дипикриламина. Максимум поглощения реа1кти1ва лежит при 376 ммк, продукта ,пписоединения - при 420 ммк. Подобное батохромное смещение свидетельствует о во.чтвикновении молекулярного .комплекса между па.оа.кватом И Дип:ик1оилами1ном. По формуле закона Ламберта-Бера вычисляли значение коэффициента моляриого поглощения: /7-.o 27800, откуда видно, что метод обладает лостаточ1ной чувствительностью. Методом изОмолярных серий установлено, что соотношение паюаквата и дипи1крилами:на в молекулярном комплексе равно 1:1.

наго спирта .параквата - у,у -диметилдиииридилий б«с-(метилсульфата). Фотометрироваirae производили на приборе ФЭК-н-57 со светофильт)ром № 2 в 20-миллИметрОВой кювете. Окрашенные экстракты подчинялись закону Бера в ИСследованном и-нтерв але коицентраций 0,15-2,5 мкг/мл конечногорасивора. Продолжительность отдельного определения не превышала 20 мин. О точности метода овидетельст1вуют дапные, приведенные в та блпде.

Таблица

Точность определения параквата экстракционнофотометрнческим методом с дипикриламнком

Пример. Для -проведения опыта применяли воронки делительные для экстракции С притертыми лроб1ка1Ми емкостью 50 мл и фотоэлактроколориметр ФЭК-н-57 (или ему подобный) .

Для очистки метиланхлорида его встряхивали с концентрированной серной .кислотой, промывали водой, 10%-ным раствором едкого натра и снова водой, Сушили над хлористым кальцием, перегоняли. Хранили в темной бутыли. Дипийриламищ дважды ,пердК|ресталлиЗОвывали из ледяяой уксусной кислоты.

Для приготовления рабочего раствора 10 MS чистого дипикриламипа растворяли в 100 .ил метиленхлорида. Далее проводили анализ.

5 мл водного раствора гербицида (10- 50 мкг лара.квата) в делительной воронке смешивали с 20 мл метиленхлорида, прибавляли 5 мл раствора дит.икриламина и 3 мл 1 н. NaOIi. Смесь встряхивали на рассеянном свету 10 сек, затем органи-ческий нижний слой

осторож-но сливали в мер«ую колбу емкостью 50 мл. К водной фазе прибавляли 5 мл метиленхлорида, встряхивали 1 мин, добавляли 1 мл реактива, и юнова встряхивали 10 сек. Далее органический слой сливали в ту же

коябу. Э|К€Т1ракцию повторяли до тех пор, по«а слой растворителя не окрашивался. Соединенные экстракты разбавляли до 1метки метиленхлоридом и фотометрировали и ФЭК-н-57 в кю1вете толшиной 20 мм со светофильтром

№ 2, сравнивая с раствором, полученны.м в контрольном опыте. Концентрацию гербицида находили по калибровочному графику.

Предмет изобретения

Способ количественного определения гербицидов типа паракват, например солей метилдипиридилия, обработкой водного раствора гербицида цветореагентом с последующим фотоколориметрнческим анализом полученного окрашенного раствора, отличающийся тем, что, с целью повышения точности и специфичности определения, IB раствор гербицида предварительно добавляют метиленхлооид и в качестве цветореагента берут дипикриламдн - гексанитродифенилметан.