СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ОСТАТОЧНБ1Х КОЛИЧЕСТВ Советский патент 1970 года по МПК G01N31/00 A01N29/12 

Изобретение относится к области химического анализа кормовых и пищевых продуктов на содержание в них пестицидов, в частности галоидированных углеводотодов с 2-арил-ди(или три)-галоген-1,1-этаном.

Известен способ извлечения ДДТ из продуктов растительного и животного происхождения путем прямого экстрагирования органическими растворителями - бензолом, этиловым эфиром, гексаном и т. д. Однако процесс экстрагирования ДДТ продолжителен и яногда занимает целые сутки, при этом в вытяжку переходит 70-80% ДДТ, куда попадают еще и примеси - пигменты, жиры, воск и другие продукты, которые в дальнейшем мешают выделению ДДТ.

С целью экономии времени и повышения точности анализа, предлагается способ извлечения остаточных количеств ДДТ из продуктов .растительного и животного происхождения. Этот способ включает экстрагирование ДДТ гексаном и дистилляцию. При этом пробу исследуемого объекта предварительно сжигают в концентрированной серной кислоте при температуре около 35°С и кипятят до его полного разложения.

Реактивы: серная кислота и н-гексан химически чистые.

Лабораторное оборудование: прибор для экстрагирования ДДТ путем перегона, делительная воронка на 250 мл, колба коническая на 250 мл, колба мерная на 50 мл, цилиндр мерный на 200 мл, пипетка-клювик на 10 - 20 мл, весы технические на 200 г, мясорубка, ступка фарфоровая, две фарфоровые чашки

для выпаривания на 50-100 мл, водяпая баня.

Анализ проходит таким образом. Пробу исследуемого продукта измельчают дважды на мясорубке и растирают в фарфоровой ступке. Па технических весах отвешивают 25 г и навеску помещают в круглодонную 1000 мл колбу. При анализе жидких продуктов - молока, .растительного масла и т. п.- пробу заливают мер.ной пипеткой или мерным

цилиндром. С помощью пипетки-клювика в колбу вливают 20 мл концентрированной серной кислоты.

Чтобы температура в колбе не поднималась выше 35°С, ее охлаждают струей воды. Содержимое колбы перемешивают и оставляют на 5 мин. Затем в колбу добаляют 15 мл гексана и 180 мл воды, присоединяют к холодильнику Либиха и нагревают до кипения. Отгон производят в делительную 250 мл воСоединительные трубки, и холодильник Либиха промывают гексаном три раза, расходуя его по 3-4 мл. Водную часть из делительной воронки сливают в коническую 250-мл колбу, а гексан - в мерную 50-ли колбу. Из конической колбы водную часть вновь сливают в делительную воронку, колбу споласкивают 5-7 Л1Л гексапа, а затем сливают его делительную воронку. Воронку хорошо встряхивают.

После разделения жидкостей водную часть сливают в коническую колбу, а гексан - в мерную колбу. Водную часть еще два раза экстрагируют гексаном по 5-7 мл, который также сливают в мерную колбу. После этого гексан в мерной колбе доводят до метки, выливают в чашку вместе с растворенным в нем ДДТ и выпаривают при температуре 35°С. В конце выпаривания чашку слегка покачивают

для более быстрого удаления растворителя.. Сухой остаток в чашке растворяют в 0,5 - 1,0 мл органического растворителя и исследуют на содержание ДДТ.

Предмет изобретения

Способ извлечения остаточных количеств дихлордифенилтрихлорэтаиа (ДДТ) из продуктов растительного и животного происхождения, включаюшнй экстрагирование дихлордпфенилтрихлоэтана гексаном и дистилляцию, отличающийся тем, что, с целью сокращения времени экстрагирования и получения более

чистого продукта, пробу исследуемого продукта предварительно сжигают в концентрированной серной кислоте при температуре около 35°С и далее кипятят до его полного разложения.