Изобгретение относится к технике лолучания лаковых омол в лесохимической от|ра1сли лроМЫШЛ&ННОСТИ.
Окситерпеновая смола применяется для получения Мебельных лаков и эмалей, в состав которых она вход-иг как пленкообразую|Щ,ее и каК пластификатор.
Известный способ получения окситерленовой смолы, разработанный центральным лесохимическим институтом ПНИЛХИ, состоит в следую(Ш.ем. Скистидар живичный, не содержащий Пинена, окисляют кислородом воздуха в окислителе нелрерывного действия при температуре 100-120°С. Получают окисленный скипидар 1C уд. в. 0,940.
Этот скипидар промывают водой до кислот, .1/2. Кон
ного числа 1,0 .
Отстоявшийся от воды во флоренти-не и отстойниках окисленный .скипидар загружают в куб и отгоняют неокислиВШиеся терпены до удельного веса логона 0,870-0,875. Затем отгоняют окситерпеновый растворИтель до уделыного 1веса тогона 0,940-0,950.
Оставшуюся в кубе смолу яодсушивают при вякууме И разливают в тару или направляют для лроизводства лаков.
, „ мг. Кон число не более о,по1казатель преломолсН1ияп2)° 1,5200--1,5245.
Выход окситер/пеновой смолы ив скипидара 5 живичного без Пинена составляет 30-35%.
Смола, полученная по известному методу, имеет темный цвет, влияющий на цвет получаемых на ее основе лаков и эмалей. Кроме того, при промывке окис.тенного скиПидара образуется большое -количество загрязненных сточн,ЫиХ вод.
С целью ловышеиИЯ выхода целевого продукта и улучшения его качества исходное сырье подвергают предварительной термообработке 1Пр.и температуре 160- 170°С в присутствии катализатора. Окисление .кислородом ведут при температуре 80-90°С.
В качестве исходных продуктов используют живичный скипидар без пинена, кубовые остатки от ректификации скипидара и камфекового изомеризата.
Д:гКарен и дипентен, составляющие основную часть скиц-идара Живичного без пинена, изомеризуются в перпинолен а- и утершинены, которые окисляются лучше и дают более
высокий вы.ход окситерненовой смолы с кис., мг. Кон лотным числом, непревышающим 6.
Предлагаемый способ получения окоитерпеновой смолы апробирован в лаборатор-ных условлях.
Ниже приводятся результаты этих «спытаний.
Термообработка скипидара живичного без пинена проведена с титановы1М «атализаторо/м, взятым в количестве 1 % по отношелию к скипидару. Тбмиература термоо.бработки 160-170°С, длительность 5-7 час. Показатель преламлеяия полученного изомерязата ng 1,4930-1,4945.
Составы исходного скилидара живичного без и пол чевного изомер из ата ириведаны в та-бл. 1.
Таблица 1
После охлаждения изомеризат отфильтровывают от катализато-ра и окисляют кислюроД01М воздуха пр.и температуре 80-90°С. Получают окисленный скипидар с уд. в. 1,02-1,10
мг. Кон
и КИСЛОТНЫМ не оолее 5.
От полученного окисленного скипидара отгоняют под BaKyyiMiOM окситерспеновый растворитель в количестве 15-20% до получения о юоитер1Пежовой смолы с коэффициентом ipeфракции 1.5110-1,5130.
Изо ме|ризац,ию кубовых остатков проводят по режиму изомеризации скипидара живичного без пинена.
Окиследаие и отгонку окситерпенового растворителя проводят по режиму, описанному для с1ки1п:идара живичного без пинена.
Выход окситерпеноВОЙ смолы из .скипидара живичного без пинена составляет 80-85%, окситерпенового растворителя 15-20%. Выход ок1сите(р1пеновой омолы в случае ири.ме-ненвя кубовых остатков от ректификации скипидара саставляет 72-79%, а в случае кубовых остатков от ректификации камфенового изоме1ризагга .
Лотери скипидара при фильтрации, окисле«иии отгонке компенсируются увеличениам веса окисленного ски1пидара за счет ирисоединенного кислорода.
Качественные показатели о-кситерпеновой смолы, полученный известным и предлагаемым методами, и требования СТУ 12 № 12. 21-60 привадены в табл. 2.
Таблица 2
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕРПЕИОФУМАРОВЫХ ИЛИ ТЕРПЕНОМАЛЕИНОВЫХ ЭФИРОВ МНОГОАТОМНЫХ СПИРТОВ | 1973 |
|
SU407879A1 |
| Способ получения олигоэфиров глицерина и аддуктов малеиновой и фумаровой кислот с изомеризатами живичного или экстракционного скипидара | 1978 |
|
SU891635A1 |
| Способ получения мебельных лаков и политур | 1955 |
|
SU109708A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ α ПИНЕНА ИЗ СУЛЬФАТНОГО СКИПИДАРА | 1996 |
|
RU2108316C1 |
| Состав для отделки изделий из древесины | 1973 |
|
SU444795A1 |
| Состав растворителя для нитроцеллюлозных лаков | 1978 |
|
SU749872A1 |
| Пленкообразующее | 1985 |
|
SU1298223A1 |
| Способ получения алкидных смол | 1979 |
|
SU819123A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИСПРОПОРЦИОНИРОВАННОЙКАНИФОЛИ | 1968 |
|
SU211545A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАНИФОЛЕТЕРПЕНОМАЛЕИНОВОЙ СМОЛЫ | 1994 |
|
RU2105781C1 |
Из табл. 2 видно, что окситерпеиовая смола, полученная предлагаемым методом, зиачительно светлее.
Разница IB показателях преломления между окситерпеновыади смолами, полученными различными способами, объясняется некоторым количественным различием в составе компоаентов окисляемого сырья.
Окситарпеиовая смола в основном применяется в рецептурах мебельных нитроцеллюлозных лаков. На основе омолы, полученной предлагаемым способом, приготовлен лак НЦ-224 и испытан по ГОСТ 4976-63.
Из табл. 3 видно, что лак НЦ-224 на ошове oiKCHTepineHOBOE омолы, полученной ио предлагаемому способу, имеет улучшенные качественные показатели. Этот лак светлее остальных, твердость .пленки при хорошей эластичности больше, способность нленки шлифоваться и полироваться лучше, время высыха.ния лака меньше.
В заво|Д,ских условиях предлагаемый icnoco6 Получения окоитериенощой смолы может быть осуш,ествлен на том же оборудовании, что и известный способ. При этом необходимо дополнительно установить изо1ме(рИзатор (материал ст. 3), снабженный двумя змеева-ками для .пара и охлаждаюш;ей воды, мешалкой и обратным холодильником, и фильтр {.материал ст. 3) любой конструкции для фильтрации мелкодисперенО.Й суопенз-ии.
ТитаНОВый катализатор готовят и.з ме.татитановой ласты (полупродукта производства титановых белил) на заводах, вырабатывающих камфору (Горьковсюий з-д «Ортсинтез и Нейво-Рудянский лесохимический комбинат).
Окситерпено.вая смола применяется в основном в производстве нитроцеллюлозных лаков и эмалей. Наибольшую долю в этом производстве составляет нитроцеллюлозлый лак НЦ-224.
Таблица 3
В рецептуру этого ла1ка в.ходит окситерленовая смола и окситерпеиовый растворитель
в таком же соотношении, в како1М эти компо1 енты находятся в окигсленнол скишидаре, нолученном ло предлагаемому способу.
Следовательно, для изготовя.ения лака НЦ-224 можно использовать окисленный скипидар без отго.на оиситерпенового растворителя, вводя его в композицию лака в количестве 12% (взамен 10% окситерпеновой смолы и 2% окситерпеновото растворителя).
Процесс получения окситерленовой смолы сокращается на одну операцию - о.тгон окситериенового растворителя.
.Предлагаемый способ .получения окситерленовой смолы позволяет увеличить выход смолы из исходного скипидара с 30-35% до 80- 85% и улучшить качество смолы и изготовляе:Мых на ее оонове нитроцеллюлозных лако.в и
эмалей.
Предмет изобретения
I. Способ получения окситерпеловой смолы путем окисления терпеносодержащих веществ ки.слородо.м воздуха при повышеиной температуре, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и улучше7кия качества, исходное сы,рье лредварительно подвергают термообра ботике .при темшературе 160-170°С в присутствии кислого титанового катализатора, и окисление ведут эдри темлературе 80-90°С.5 S 2. Способ то п. 1, отличающийся тем, что в качестве терпеносоде|ржа.щего сы.рья иопользуют живичный скипидар, не содержащий пине-на, кубовые остатки от ректификации окипидара и камфенового изомеризата.
