СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИЭТИЛОВОГО ЭФИРА АЛКИЛГЛИЦИДИЛМАЛОНОВОЙ КИСЛОТЫ Советский патент 1970 года по МПК C07D303/16 C07D303/30 

Изобретение относится к способу получения ранее не описанных соединений, а именно производных малоновой кислоты, которые могут найти применение в качестве исходных продуктов в полимерной и синтетической химип.

Предлагаемый способ получения диэтилового эфпра алкилглицидилмалоновой кислоты заключается в том, что эпихлоргидрин взаимодействует с диэтиловым эфиром алкилмалоновой кислоты в присутствии металлического натрия в среде абсолютного эфира при температуре 45-50 С с последующим выделением целевого продукта известным способом.

Пример. Диэтиловый эфир изоам лглицидилмалоновой кислоты.

Трехгорлую круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, капельной воронкой и механической мешалкой, содержащую 200 мл абсолютного эфира и 4,5 г мелконарезанного мета.тлического натрия, нагревают до размельчения натрия на базе с температурой 45-БОС. После охлаждения при перемешивании к смеси по каплям прибавляют 45 г Дчэтилового эфира изоамилмалоновой кислоты, нагревают 40 мин на водяной бане с температурой 40-45 0. Далее, охладив смесь до 20°С, при перемешивании добавляют по каплям 18,1 г эпихлоргидрина, нагревают до полной нейтрализации (по конго), когда образовавшаяся соль отделяется от эфирного слоя. Эфирный слой сушат над безводным сернокислым натрием, отгоняют эфир, перегоняют остаток в вакууме, получают 14 г непрореагировавшего диэтилэвого эфира изоамилмалоновой кислоты и 29 г диэтилового эфира изоамилглицидилмалоновой кислоты (выход 75,3%), т. кип. 25°С/1 мм. 1,4452, d2

1,023; MRo найдено 74,228, вычислено 74,08. Найдено, %: С 63,10; Н 9,09.

С15Н2бО5.

Вычислено, %: С 62,90; Н 9,03.

В ПК-спектре полученного соединения найдены полосы поглощения 1740 см, характерные для СО в сложной эфирной группе, 1130-1320 , характерные для СО в С-О-С, а также 930 и 865 см , характерные для СО в СПг-СП-

0/

Предмет изобретения

Способ получения диэтилового эфира алкилглицидилмалоновой кислоты, отличающийся тем, что эпихлоргидрин вводят во взаимодействие с диэтиловым эфиром алкилмалоновой кислоты в присутствии металлического натрия в среде абсолютного эфира при температуре 45-50°С с последующим выде