СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИЭТИЛОВОГО ЭФИРА р-ХЛОРТЕТРАГИДРОФУРИЛ-р-ХЛОРАЛЛИЛМАЛОНОВОЙКИСЛОТЫ Советский патент 1969 года по МПК C07C69/38 

Предлагается способ получения ранее не описанного диэтилового эфира р-хлортетрагидрофурил-р-хлораллилмалоновой кислоты взаимодействием а,р-дихлортетрапидрофурана с диэтиловым зфиром р-хлораллилмалояовой кислоты в среде абсолютного диэтиловаго эфира |При нагревании (при темлературе кипения реакционной смеси) в присутствии Металлического латрия.

Пример. В трехторлую круглодонную колбу, помещенную в водяную баню и снабженную обратным холодильником с хлоркальЦИ6ВОЙ трубкой, капельной воронкой и механической мешалкой, запружают 150 мл абсолютного э.фира, а затем - 6 г мелко нарезанного металлического натрия и при охлаждении из капельной воронши медленно прибавляют 61 г диэтилавого эфира р-хлораллилмалоновой кислоты. Поддерживая температуру бани ,в пределах 45-50° С, реакционную смесь выдерживают до п-олного растворения натрия. После охлаждения реакционной смеои -при перемешивании к ней по каплям прибавляют 38 г а,р-дихлортетрагидрофурана.

Смесь нагревают в течение 3 час при перемешивании до исчезновения щелочной реакции. По окончании перемешивания образовавшуюся IB процессе реакции соль растворяют в

Возможно меньшем количестве воды, эфирный слой отделяют и высушивают над безводным серяокислым магнием. После отгонки эфира остаток перегоняют в вакууме. В результате разгонки получают 40 г диэтилового эфира Р-хлораллилмалоновой кислоты (непрореаг ровший исходный продукт) и 6 г диэтилового эфира р-хлортетрагидрофурил-р-хлоралл ил малоновой кислоты (выход 19%) с т. юш. 163 - 170° С при 3 мм-рт. ст.- ng 1Д878; df 1,2464; MRo : найдено 78,32, вычислено 78,84. Найдено, С 50,09; Н 5,65; С1 20,80.

Ci4H2oCl2O5

Вычислено, %: С 49,55, Н 5,9; С1 20,36.

В перегонной колбе остается маслообразное, вязкое вещество в количестве 24 г с вязкостью Т 0,012, растворяющееся в ацетоне и осаждаемое петролейным .

п

Предмет изооретения

Способ получения диэтилового эфира Рхлортетрагидрофурил-р - хлораллилмалоновой кислоты, отличающийся тем, что а,р-дихлортетрагидрофуран подвергают взаимодействию с диэтиловы.м эфиром р-хлораллилмалоновой кислоты при нагревании в среде абсолютного эфира в присутствии металлического натрия.