СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИЭТИЛОВЫХ ЭФИРОВN- Советский патент 1970 года по МПК C07D201/02 

Изобретение относится к области получения производных капролактама, которые могут найти применение в качестве физиологическиактивных препаратов при синтезе полиамидов, а также двух- и трехосновных аминокислот.

Предлагается получать диэтиловые эфиры N-метилкапролактил- или этил-Ы-метилкапролактилмалоновых кислот обработкой N-хлор.метилкадрола ктама диэтиловым эфиром малонозой или этилмалоновой кислоты в присутствии металлического натрия в среде органического растворителя, например абсолютного эфира, при температуре 40-60°С, с последующим выделением целевого продукта известными способами.

Пример 1. В колбу, снабженную обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, капельной воронкой и механической мешалкой, заливают 150 мл абсолютного эфира, вносят 4,6 г мелконарезанного металлического натрия и при охлаждении из капельной воронки медленно прибавляют 32,5 г диэтилового эфира малоновой кислоты, нагревают на водяной бане с температурой 45-60°С до полного растворения натрия, затем при перемешивании и охлаждении по каплям прибавляют 30 г N-хлорметилкапролактама и перемешивают при нагревании до исчезновения щелочной реакции. По окончании реакции образовавшуюся соль растворяют в воде, эфирный слой отделяют и сушат над безводным сернокислым натрием, получают 35 г диэтилового эфира N-метилкапролактилмалоновой кислоты, выход 60,46%, т. кип, 156-160°С/

1 мм, ,4775.

1,1300. MRo 71,911. Вычислено djo Найдено MRo 71,328. Вычислено, %: С 58,94; Н 8,07; N 4,912.

СиНозКОз.

Найдено, %; С 58,6; Н 8,49; N 5,19.

Пример 2. Аналогично примеру 1 из 150 мл абсолютного эфира, 4,7 г металлического натрия, 38,2 г этилмалонового эфира и 30 г N-хлорметилкапролактама получают 40 г диэтиловоп эфира этил-Ы-метилкапролактилмалоновой кислоты (выход 62,9%), т. кип. 172-175°С/1 мм, 1,4760.

Вычислено d|, 1,1000, MRo 81,147. Найдено MRD 80,2067.

Вычислено, %: С 64,53; Н 8,62; N 4,472.

С.бНгтМОд.

Найдено, %: С 64,83; Н 8,74; N 4,84.

Предмет изобретения

5

Способ получения диэтиловых эфиров N-метилкапролактил- или этил-Ы-метилкапролактилмалоновых кислот, отличающийся тем, что N-хлорметилкапролактам подвергают взаимо0 действию с диэтиловым эфиром малоновой 3 Или этилмалоновой кислоты в присутствии металлического натрия в среде органического растворителя, например абсолютного эфира, 4 при температуре 40-60°С, с последующим выделением целевого продукта известными способами.