СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИЭТИЛОВОГО ЭФИРА МОНО- И ДИ-(N-METИЛПИPPOЛИДOHИЛ)MAЛOHOBOЙ КИСЛОТЫ Советский патент 1969 года по МПК C07D207/28 C07C69/38 

Изобретение относится к области получения соединений, которые могут найти применение в силтетической и полимерной химии.

Предлагается способ получения диэтилового эфира моно- и ди-(К-метилпирролидонил) малоновой кислоты, заключающийся в том, что N-хлорметилпирролидон обрабатывают диэтиловым эфиром малоновой кислоты в присутствии металлического натрия в среде органического растворителя, например абсолютного эфира, с носледующим разделением целевых продуктов известным способом.

Из -реакционной массы сначала отгоняют диэтиловый эфир N-метилпирролидонилмалоновой кислоты (выход 50,7%); в перегонной колбе остается диэтиловый эфир ди-(1М-метилпирролидонил) малоновой кислоты, который выделяют известным способом (выход 26,4%).

Пример. Взаимодействие N-хлорметилпирролидона с диэтиловым эфиром малоновой кислоты.

В трехгорлую круглодонную колбу, погруженную в водяную баню, снабженную обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, капельной воронкой и механической мешалкой, помещают 250 Л1л абсолютного эфира, 10,38 г мелконарезанного металлического натрия и при охлаждении из капельной воронки медленно прибавляют 72,3 г диэтилового эфира мапоновой кислоты. Поддерживая температуру бани 45-50°С, реакционную смесь нагревают до полного растворения натрия.

Затем при перемешивании и охлаждении к смеси по каплям прибавляют 60,3 г N-хлорметилпирролидона. Реакционную смесь нагревают 4 час и оставляют на I день при комнатной температуре. Образовавшуюся соль растворяют в воде, эфирный слой отделяют и высушивают над безводным сернокислым магнием.

Отгоняют 24,1 г непрореагировавшего диэтилового эфира малоновой кислоты, 39,2 г диэтилового эфира N-метилпирролидонилмалоновой кислоты (выход 50,7%) с т. кип. 161 -164°С/4 мм рт. ст.; п20 1,4655; df 1,1353.

Пайдено, %: С 55,96; П 7,52; N 5,00.

Вычислено, %; С 56,03; Н 7,39; N 5,44.

В перегонной колбе остается маслообразное, очень вязкое вещество, которое кристаллизуется и представляет собой диэтиловый эфир ди(N-метилпирролидонил)малоновой кислоты с т. пл. (бензол) 57°С. Выход 27,8 г (26,4%).

Найдено, %: С 57,30; Н 7,12; N 8,36.

Вычислено, %: С 57,6; П 7,34; N 7,909.

Предмет изобретения 3 лидонил обрабатывают диэтиловым эфиром малоновой кислоты в присутствии металлического натрия в среде органического раствори4теля, например абсолютного эфира, с последующим разделением целевых продуктов и вестным способом.