СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОРГАНОСИЛОКСИЦИАНОАЛКИЛ-СОЕДИНЕНИЙ Советский патент 1970 года по МПК C07F7/10 

Изобретение относится к си-нтезу opraHociiлоксицианоалкилСоедияений общей формулы

R I

K.-n&i

0-C-R CN

где R-алкил, алкенил, арил; R и R - водород, аЛКил, алкенил, арил, алКа.рил, арал,кил, циклоалкил, замещениый циклоал-кил, которые могут быть замещены на силокси-, «арбокси- и силоксициангрупиу; , применяемых преимущественно в качестве различных добавок, например гидрофобизируюЩпх, при производстве текстильных -изделий.

Известный способ получения органосилоксициаяоалканов взаимодействием органохлорсилано1В с ацетонциапгидрином (В присутст вии акцептора хлористого водорода обладает рядом недостатков: необходимостью удалять из реа.кциоИИой смеси образующийся хлоргидрат пиридина путем фильтрации и промывки, необходимостью вести процесс при пониженной температуре в присутствии растворителя, а также «едостаточной устойчивостью некоторых производных ацетонциангидрина, создающей неудобства.

локсицпаноалкилсоединений, свободный от перечисленных, недостатков и позволяющпй ползчать новые соединения с хорощим выходом н достаточной степенью чистоты, заключается во взаимодействии алкилцианосилаиов с альдегидами или кетонами прп температуре 20- 180°С, иногда в присутствии инертного растворителя.

Пример 1. Цианотриметилеилокси-н-пролан. К 0,2 моль пропионового альдегида ирика пывают при и при перемешивании 0,21 моль триметилпианосилапа, смесь пагревают за 2 час до 80°С на масляной бане, затем выдерл ивают при этой температуре 8 час,

5 :постояпио перемешивая.

После перегонки получают основной продукт

95%, т. кип. 168-Г70°С; 1,4072;

с выходом df 0,8714.

Вычислено, %: С 53,45; И 9.61; Si 17,86; мол. вес 157,29.

Пайдеио, %; С 53,40; П 9,26; Si 18,1; мол. вес 152.

В примерах, сведениих в таблицу, опыт лроводят, как в примере 1.

Пример 2. Бис-(2-циапопропоксп)-дпметилсилап.

olodco оСуэ

я о &.

0о о

pg 5 сг

-5 5S S

2 га « д ic

и

IglO

к ,4 с;

oo.coi-i oCvc 9 о о

Е I

2 и о

ш о

1ч ч: о о

.g §9

ifsg

1 t-) -

-о-&2;г;2 g

О uJ 3

н ч м J

и о о

rt t о Ж О О

5 S н га Я д

д я 2 к .н о (-. гCJ - Ш

poguu

Ф зЯ см СХ) -I 3 С га С7 т-ч Г «igsgi

; Чг ьЬ-нН

ющих проникновение влаги в реакционНый объем, прикнпывают к 0,5 моль ацетона, нагревают смесь на масляной бане до 85°С и выдерживают при этой температуре 12 час, постоянно ,перемеш11вая. После вакуумной перегонки получают основной продукт с выходом 60%, т. кил. 120°С/15 мм, 1,4185.

Найдено, %: С 53,06; Н 8,02; Si 12,41.

Вычислено, %: С 53,42; Н 8,51, Si 12,2.

Предмет изобретения

1. Способ получения органосилокснцианоалкилсоединений на основе органоснланов, огличаю11(ийся тем, что, с целью упрощенпя способа, в качестве органосила«ов используют органоцианосиланы, которые подвергают взаимодействию с альдегидами или кетонами с последующим выделением целевого продукта известными методами.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем. что процесс ведут в среде инертного растворителя или Инертного газа.

3.Способ по пп. 1, 2. отличающийся тем, что процесс ведут при нагревании.

4.Способ по п. 3, отличающийся тем, что на1гревание ведут до 20-180°С.