СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,5-ДИВИНИЛПИРИДИНА Советский патент 1969 года по МПК C07D213/127 

Известен способ получения 2,5-дивинилпиридина взаимодействием алкилпроизводных пиридина с формальдегидом под давлением 20-200 ати и.нертной атмосферы, наиример водорода или азота, и при температуре 120- 300° С с пoCv eдyющeй дегидратацией над ед КИМ кали алкилпиридинзтанола.

Для увеличения выхода целевого продукта и предотвращения полимеризации исходного 2-метил-5-еинилпирИдина ироцесс ведут с добавлением композиции из фенольиых и серусодержащих И)нгибиторав при температуре от 120 до 200° С с последующей дегидратацией образовавшегося при этом 5-винилиир«дин-2этанола известным способом.

Пример. Во вращающийся автоклав из нержавеющей стали еМКостью 1 л загружают 3 моль (360 г) 2-метил-5-вииилпирид1Ина, содержащего 0,5% дипроксида и 0,5«/о гидрохинона, и 1,5 моль {120 г) формальдегида в виде 37%-ного водного раствора. -Впускают водород и прИ комнатной темиературе доводят давление до 50 ати. Смесь быстро нагревают до 160° С и тотчас снова охлаждают, затем перерабатывают вакуумной перегонкой. После отго.нки воды и избыточного 2-метил-5-винилпиридина (250 г) при температуре от 110 до 120° С (3 торр) получают 30 г 5-винилпиридил-2-этанол (2), который после повторной

вак тмной перегонки превращается в густую, желтоватую жидкость с приятным запахом, застывающую во льду (т. пл. 29,5° С, т. кип.

105°С (2 торр), 120°С (3 торр), п 1,5675).

30 г чистого 5-винилпир.идил-2-этанола (2) в течение 1 час опускают в вакууме по при 160-180°С на едкий кали. При температуре от 58 (2,5 торр) до 70° С (4 торр) перегоняется 19,5 г 2,5-дивинилпиридина, который после сушки безводным сульфатом натрия перегоняют еще раз в вакууме. При 70° С (4 торр) получают 2,5-дивннилпиридин в виде слабо-желтоватой жидкости ( 1,5945, ив этанола желтые иглы, как пикрат).

5

Предмет н з о б р е т е н и я

Способ получения 2.5-дивиннлпиридина взаимодействием 2-метил-5-винилпиридина с формальдегидом при нагревании до 120- 300° С под давлением 20 - 200 ати инертной атмосферы, наиример водорода или азота, с последующей дегидратацией известным способом образовавшегося при этом 5-винилПИридин-2-этанола, отличающийся тем. что, с целью увеличения выхода целевого продукта н предотвращения полимеризации исходного 2-метил-5-винилпиридина, процесс ведут в нрисутствии композиции из фенольных и серусодержащих ингибиторов полимеризации.