КАТАЛИЗАТОР ДЛЯ ГИДРИРОВАНИЯ БЕНЗОЛА В ЦИКЛОГЕКСАН Советский патент 1971 года по МПК B01J23/44 B01J21/04 B01J23/10 

Катализатор для гидрирования бензола в циклогексан, представляющий собой палладий па фторированной окиси алюмипия, известен.

Однако известный катализатор отличается недостаточной селективиостью и отиосительио большим количеством используемого палладия (2%).

С целью устранения этих недостатков и получеиия целевого продукта с высокой степенью чистоты в состав катализатора введен иолнрит-те.хннческая смесь окислов редкоземельных элементов.

Предложенный катализатор обладает высокой селективностью, позволяет получпть цпклогексан хроматографической чистоты.

Катализатор имеет состав (в %): 1 Pd, 5 полирита и 94 у А120з. Условия: температура 205-209° С, давление водорода 30 атм, объемная скорость 1,0 час и соотиошение На: СоПб 5. На протяжении 60 час работы катализатор гидрирует бензол со 100%-ным выходом циклогексаиа хроматографнческой чистоты.

Полирит - приготовленная по особой техиологии техническая смесь окислов редкоземельных элементов, содержащая не менее 45-47% СеОг и 55-53% окислов лантана, неоднма, празеодима.

мышленной Y Al..O;s (ГОСТ 8136-об) измельченно до размера 3-5 мм. ироннтывают ирн 65° С раствором 4,57 г полирита в 100 мл 13%-ной HNOs и 12 мл НгОо. хорошо перемешивают. оставляют па 24 час, сушат при 120° С в течение 6-8 час, пропнтывают 60 мл раствора соли палладия (5 г Pel СЬ в 150 мл дистиллированной воды и 50 мл конц. НС1) и 20 мл днстпллированной воды, перемешпвают, оставляют на 24 час, сушат при 120° С в течение 6-8 час и восстанавливают в течение 10 час электролитическим водородом при температуре 480° С.

Опыты проводят па установке проточного

типа в стальном реакторе диаметром 30 .ILK с бензолом марки «х. ч. (ГОСТ 5955-68). В установку загружают 11 мл катализатора. Реактор пагревают в токе водорода до заданной температуры, устанавливают с номощью спецпальпого реометра требуемое молярное соотношеппе водорода к бензолу. Опыты проводят при темнературе 205-209° С, давленни водорода 30 атм, объемной скорости 1.0 час и соотношенпп H2:C|iH(j 5. Продукты каталпза

аналнзируют методом газожидкостиой хроматографии на хроматографе ЛХМ-8Л1 СКВ ИОХ АН СССР. Газ-носитель гелий нодают со скоростью 30 мл/мин- длина колонки 2 м: твердая фаза - хромосорб Р - 60-80 меш.: жпдВыход катализатора в расчете на пропущенный бензол составляет 87-94%. После 2 час работы катализатора в катализате обнаружено 2% бензола н 98% циклогексана, после 6 час- 0,98% бензола и 99,12% циклогексана, а по истечении 10-14 час внлоть до 60 час чистота получаемого цнклогексапа достигает 100%. Бензол в катализате отсутствует. Метилдиклоиеитан в иродуктах катализа не обнаружен. Проведенные опыты показывают возможность снижения рабочего давления с 30 до 15 атм без изменеиия активности катализатора;

уменьшения темиературы со 180 до 250 С также не сказывается ыа выходе циклогексаиа.

Предмет изобретения

Катализатор для гидрирования бензола в циклогексаи, представляющий собой палладий на окиси алюминия, отличающийся тем, что, с с иелью повыщения селективности катализатора, в его состав введен полирит - техническая смесь окислов редкоземельных элемситов.