СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЗОТА В МЕТАЛЛАХ Советский патент 1973 года по МПК G01N7/16 G01N33/20 

1

Изобретение относится к аналитической химии, a именно к анализу газов в металлах.

Известен способ определения газов в металлах путем плавления пробы в тигле в расплаве безуглеродистого металла, например никеля, с последующей откачкой и анализом выделившихся газов.

Чувствительность и точность анализа лимитируется образованием на поверхности расплава слоя хлопьевидного графита, что резко снижает скорость экстракции газов.

С целью повышения чувствительности, точности и быстроты определения предлагается анализ проводить в тигле из высокотемпературного безуглеродистого огнеупорного материала, например корунда в нейтральной среде.

Благодаря малой поправке холостого опыта и отсутствию графитовой корки, удается повысить чувствительность определения азота до 1-3-10-5 gee. % для различных металлов и сплавов. Так как дегазация корундового тигля

протекает значительно быстрее, чем графитового, производительность повышается в 1,5- 2 раза.

Пример. Корундовый тигель, содержащий 20 г никеля, дегазируют при 1750°С в течение 10 мин, сбрасывают в тигель пробу ниобия весом 0,3 г и экстрагируют выделяющиеся газы в течение 10 мин. Дальнейший анализ газовой смеси производят известными методами.

Предмет изобретения

Способ определения азота в металлах путем плавления пробы в тигле в расплаве безуглеродистого металла, например никеля, с последуюшей откачкой и анализом выделившихся газов, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности, точности и быстроты определения, анализ проводят в тигле из высокотемпературного безуглеродистого огнеупорного материала, например корунда, в нейтральной среде.