Способ определения содержанияКиСлОРОдА B СОРбциОННО-АКТиВНыХМЕТАллАХ Советский патент 1981 года по МПК G01N25/14 

никеля, дегазации расппава до получения низкой поправки контрольного опыта fc % на 1 г навес15И за 5 мин) и вакуум-плавлении анализиру мого образца |2Д , Недостатком этого способа являет ся значительное повышение поправки контрольного опыта (до ) после расплавления в тигле материал ванны за счет образования на стенка кварцевой экстракционной печи налетов меди, которые разогреваются под действием токов высокой частоты, об печивая тем самым повышенное газоотделение со стенок печи. Для получ ния требуемой поправки контрольного опыта (1-10 %) необходима длительная дегазация экстракционной печи после расплавления материала ванны (1,5-2 ч). Из-за этого расплав ванны обедняется медью за счет ее испа рения, в нем увеличивается количест во растворенного углерода и на поверхности расплава образуется спель препятствующая растворению анализируемого образца и экстракции газов Это приводит к снижению производительности анализа, а также к существенным ошибкам, и, как следствие, к снижению чувствительности анализа Цель изобретения - повышение чув ствительности и производительности анализа. Поставленная цель-достигается тем, что в способе, включающем дегазацию графитового тигля в вакуумной индукционной печи, расплавление материала медесодержащей ванны, дегазацию расплава ванны, вакуумплавление анализируемого образца с последующей идентификацией и количественным анализом смеси выделивших ;Газов,за 30-40 мин до конца дегазации .тигля в него вводят 3 - 4 г меди. При нагреве меди в тигле до 2000 С она испаряется и образует. на стенках экстракционной печи налеты, которые под действием высоко частотного поля нагреваются и дега зируют стенки экстракционной печи при повышенной температуре. После снижения температуры тигля до температуры анализа и расплавления ма териала ваннь газоотделение со сте нок печи не превышает газоотделени из тигля. Пример . Определяют содерж ние кислорода в лантане на установ ке Гиредмет С-911М. Паспортное содержание кислорода в лантане 0,0 ±0,003 Масс.%. Образцы лантана весом 0,4-0,6 г помещают в загрузочное устройство установки, в кварцевой экстракцион ной печи дегазируют графитовый тигель в течение 1,5 ч с помощью индукционного нагрева при 2000с до получения вакуума , что соответствует поправке, контрольного пыта .вес. %. Далее вводят тигель 2 г меди, при этом газовыеление из печи возрастает до давения З-Ю торр. В тигель вводят ще 1 г меди, давление в печи возрасает до 5Ю торр, через 10 мин (суммарное время 30 мин) оно пониается до . Дальнейшее введение в тигель еще 1 г меди не ает увеличения поправки контрольного опыта. Увеличение времени дегазации тигля с медью при 2000с до 40 мин не приводит к снижению поправки контрольного опыта. Свыше 40 мин (например 50 мин) дегазации происходит отслоение налетов меди со стенок кварцевой колбы и заг акание их на графитовые части печи. Это приводит к нежелательному колебанию температуры тигля, так как во время анализа на поверхности расплава из-за колебания температуры образуется спель,препятствующая растворению образца в расплаве ванны и экстракции из него газов, что вносит существенные ошибки в результат анализа. При введении в тигель во время дегазации более.4 г меди (например 5 г) на стенках кварцевого реактора образуются плотные налеты меди, что приводит к экранизации тигля и нежелательному изменению его температуры. Образование плотных слоев налетов меди также приводит к перегреву и растрескиванию стенок кварцевого реактора. Проведенные эксперименты показывают, что для полной дегазации экстракционной печи оптимсшьными условиями являются введение 3-4 г меди за 3040 мин до конца дегазации тигля. После проведения полной дегазации печи измеряют поправку контрольного опыта за 5 -мин при температуре ана- лиза (1700°С) с помощью манометра Мак-Леода, которая составляет 5-10 вес.%. Расплавляют в тигле материал ванны - 15 г меди и 15 г никеля, который 10 мин дегазируют. Снова измеряют поправку контрольного опыта, которая не изменяется после расплавления и дегазации материала ванны. Это также подтверждает, что экстракционная печь отдегазирована достаточно полно. Далее в тигель с расплавом ванны вводят образцы лантана из загрузочного устройства, где происходит их вакуум-плавление. Экстрагированные .из образцов газы (СО, Hj, ) перекачивают диффузионным насосом в аналитическую часть, где отделяют от других газов окись углерода и измеряют его количество с помощью манометра Мак-Леода. По количеству окиси углерода рассчитывают содержание кислорода в образце. В одном тигде подвергают анализу 8 образцов лантана за 8 ч. Полученный

результат 0,013+0,0012 масс.%,совпадает с паспортным содержанием кислорода. Чувствительность анализа, оцененная по 25-критерию, составляет 0,0024 масс.%.

Предлагаемый способ позволяет значительно сократить время дегазации экстракционной печи после расплавления ванны (с 1,5-2 ч до 10 мин), снизить поправку контрольного опыта и соответственно в 4-5 раз повысить чувствительность и в 2 раза производительность анализа.

Формула изобретения

Способ определения содержания кислорода в сррбционно-активных металлах, включающий дегазацию графитового тигля в вакуумной индукционной печи, расплавление материала медесодержащей ванны, дегазацию расплава ванны, вакуум-плавление анализируемого образца с последующей идентификацией и количественным анализом смеси выделившихся газов, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и производительности анализа, в тигель за 30-40 мин до конца его дегазации вводят 3-4 г меди.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1.Туровцева З.М. Кунин Л.Л. Анализ газов в металлах. М.-Л., изд-во АН СССР, 1959, с. 91-97.

5

2.Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода. ГОСТ 22720.1-77 (прототип).