СПОСОБ ОЧИСТКИ ДИЭТИЛАМИНОЭТИЛОВОГО ЭФИРА АМИНОБЕНЗОЙНОЙ КИСЛОТЫ Советский патент 1971 года по МПК C07C229/60 

Изобретение отиосится к улучшенпому способу очистки диэтиламиноэтилового эфира памипобеизойнои кислоты- иолунродукта для выделения новокаина.

Известен способ очистки днэтиламип.оэтилового эфира п-аминобензойнон кислот.; (ДЭПАК), основанный на отгоике растворителя, очистке кубового остатка через хлоргидрат и иерекристаллизации выделяемого продукта Б спирте. Этот способ очистки ДЭПАК является несовершенным, так как не обеспечивает требуемой полноты очистки ДЭПАК от побочных продуктов (л-амипобензойна51 кислота и анестезин), в рез льтате чего выделяемый новокаин 113 такого продукта не соответствует требованию фармакопеи по растворимостн в воде и внешнему виду.

Пример. Регенерация новокаина с шелочной обработкой и выделением иовокаинового масла.

В литровую трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, водяной баней и термометром, загружают 300 мл маточного раствора, содержащего 67-70 г новокаина-основания, и добавляют 15 мл 20%-ного раствора едкого натрия (1,2% но объему). Полученную смесь нагревают до 50° С и выдерживают при этой температуре в течение 1 час. В реакционную смесь выливают 300 мл теплой (50° С) воды, отстаивают 10-15 мин и выделившееся основание новокаина is виде ликма итделяют на делительной воронке от воднос П ртового слоя, из него отгоняют изонрони.човьн сиирт. а из Л1асла выделяют основание ог,о;-;аина.

К новоканновому маслу после нромывки Tcn.ioi; водой (два раза но 150-200 лг.г) нутем ;|екаитации добавляют соляиую кислоту до ;}Н 7. По.чучеппый раствор новокаина обрабатывают 0,5 г активированного угля н 0,05 г г дросульфита, размешивают 1 час и выдерживают при самоохлажденин в течение 4-5 -uic. Выиавший осадок обратного анестезина отфильтровывают, промывают водой, фильтрат охлаждают до 10 С и обрабатывают иостененпо 20%-ныл; раствором едкого натрия до Н1елочной реакции на фенолфталеин. Осалок основания новоканна отфильтровывают, иромывают 100-150 мл воды и анализируют на процентное содержание. Получают 48 г основания новокаина в виде белого кристаллнческого нродукта (71% от теоретического количества, считая на содержаиипся в маточiHiKe продукт).

Дальнейшую очистку производят но ранее онисанной методике.

1.Перекристаллизов-анного основания новокаина 26 г (55,9% от теории, считая на основание после хлоргидратной ючистки). Ввиду достаточной чистоты вторичного маточного раствора из него получают дополнительно ио предлагаемой методике 10,5 г перекристаллизованного основлниЯ новокаина, что составляет в сумме 36,5 -г (76% от теории, считая на выделенное основание после щелочной обработки).

2.Технического) новокаина 37,1 г (88% от теорий, считая н;а перекр-исталлизованное основание), а суммарный выход, с учетом реге;нера.ци:и ;вовокаин;а из достаточно чистых вторичных и третичных маточных растворов, 40,4 г (95,2% от теории, считая на перекристаллизованное основание).

Предмет изобретения

Способ очистки диэтиламиноэтилового эфира л-амииобензойной кислоты через хлоргидрат с последующим выделением продукта з. виде основания известным способом, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и новыщения чистоты конечного продукта, реакционную массу нредварительно обрабатывают щелочью при температуре 50-55° С и полученную смесь разбавляют водой.

: ; . ..м.