СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВОДОРАСТВОРИМЫХ ОПТИЧЕСКИХ Советский патент 1972 года по МПК C07C309/38 C07C303/32 C08K5/42 

Изобретение относится к способам получения оптических отбеливателей для полиамидных волокон.

Предлагается способ получения иовы.х водорастворимых оптических отбеливателей общей формулы

(SOsNa)

где п 1 или 2;

R - водород, метил, алкокси, алкметокси,

феиил,бензил;

R - водород, галоид или метокси-группа. Способ состоит в том, что 2-арилнафто{1,2d)-oкcaзoл-5,6-дикapбoнoвyю кислоту или ее замещенные сульфируют 20%-иым олеумом при температуре 200-210°С и полученную при этом реакционную массу подвергают обработке алифатическими или ароматическими агентами в среде водного раствора бисульфита натрия.

флуоресценцией и отбеливают полиамидное волокио, например капрон, с хорошими показателями прочности к физико-химическим воздействиям. Полученные соединения хорошо растворимы в воде и могут быть использованы для отбеливания фотоматериалов.

Пример 1. Смесь 25 г 2-фенилнафто(1,2d)-оксазол-5,6-дикарбоновой кнслоты и 83 мл

20%-иого олеума нагревают при 200-205 С 1-2 час. Затем охлаждают и выливают иа лед; иолученный раствор фильтруют н выливают в насыш,еиный раствор поваренной соли. Осадок отфильтровывают, промывают, сушат и

получают 21,2 г продукта II, представляющего собой смесь натриевых солей моно- и дисульфокислот «оксазола I. Сульфохлорид, т. пл. 263-265°С (из хлорбензола+ гексан). Найдено, %: CI 14,21, 14,13; N 2,63; 2,81;

S 11,3, 11,36.

CigHTCbNOsSs.

Вычислено, %: С1 13,8; N 2,74; S 12,49. Расчет проводился по формуле дисульфохлорида.

Смесь 2 г продукта П, 2 мл моноэтаполамина и 50 мл 25%-иого водного раствора бисульфита натрия нагревают на водяной бане 4- 5 час, охлаждают, фильтруют, промывают небольшим количеством метанола, сушат и полуПолиамидное волокно отбеливают следующим образом. 1 г волокна обрабатывают 30 мин при 80°С в 50 мл раствора, содержащего 0,001 г отбеливателя и подкисленного муравьиной кислотой до рН 3-4. После промывки и сущки получают отбеленное волокно.

Пример 2. Смесь 3 г 2-(4-хлорфенил)нaфтo(l,2-d)-oкcaзoл-5,б-дикapбoнoвoй кислоты (III) и 15 мл 20%-ного олеума нагревают при 200-205°С 1,5 час, охлаждают, выливают в воду, добавляют насыщенный раствор поваренной соли, фильтруют и получают 4,5 е продукта IV, представляющего собой смесь натриевых солей моно- и дисульфокислот «оксазола III. Сульфохлорид, т. пл. 234-235°С (из хлорбензола+гексан).

Найдено, %: С1 18,07, 17,91; N 2,41, 2,44; S 9 82 9 64.

Вычислено, %: С1 19,5; N 2,56; S 11,7.

Смесь 1 г продукта IV, 2 мл моноэтаноламина и 10 мл 25%-ного раствора бисульфита натрия нагревают 5 час, охлаждают и получают 1 г отбеливателя.

Отбеливают капрон по методике примера 1.

Пример 3. Смесь 2 г сульфокислоты II, 2 мл -у-метоксипропиламина и 50 мл 25%-ного

раствора бисульфита натрия нагревают при 70-80°С 6 час, оставляют на ночь, затем фильтруют, перекристаллизовывают из воды, сушат и получают 1 г отбеливателя. Отбеливают капрон по методике примера 1. Пример 4. Смесь 2 г сульфокислоты И, 10 мл 20%-ного раствора аммиака и 10 мл 25%-ного раствора бисульфита натрия нагревают на водяной бане 6 час, затем охлаждают, фильтруют, перекристаллизовывают из воды, сушат и получают 1,5 г отбеливателя.

Предмет изобретения

Способ получения водорастворимых оптических отбеливателей, отличающийся тем, что, с целью получения целевого продукта высокого качества, 2-apилиaфтo(l,2-d)-oкcaзoл - 5,6-дикарбоковую кислоту или ее замещенные сульфируют 20%-ным олеумом при температуре 200-210°С и полученную при этом реакционную массу подвергают обработке алифатическими или ароматическими агентами в среде водного раствора бисульфита натрия с последующим выделением целевого продукта известными приемами.