СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ р,р'-БИС Советский патент 1971 года по МПК C07C323/37 C07C319/20 

Изобретение может быть использовано в качестве мономера для термостойких материалов в промышленности пластмасс. Известно, что введение «мостиков S или СО между ароматическими кольцами в мономере дает возможность получить мономер с улучшенными свойствами, но до сих пор не удавалось провести окисление р,р-бис-(4-нитрофенилтио)-дифенилметана так, чтобы метиленовая группа этого соединения окислялась до СО, а сульфидная оставалась неокисленной.

Предлагаемый способ отличается тем, что р,р-бис - (4 - нитрофенилтио) - дифенилметан окисляют кислородом воздуха в среде уксусной кислоты в присутствии катализатора - ацетата кобальта, промотированного бромистым алюминием, и выделяют продукт известными приемами.

Пример. Синтез р,р-бис-(4-аминофенилтио)-бензофенона.

В автоклав загружают 15 г (0,0318 г-моль) р,р-бис-(4 - нитрофенилтио) - дифенилметана 230 мл уксусной кислоты, 1,85 г (7,45 10 г-моль) ацетата кобальта и 0,61 г (6,23-10 гуио.дб) бромистого аммония. Окисление ведут при 150° С, давлении 20 ати и расходе воздуха 2 л/мин в течение 40 мин. Продукт окисления выпадает в осадок и после извлечения из автоклава отфильтровывается и кристаллизуется из уксусной кислоты с диметилформампдом. Восстановление полученного р,р-бис-(4-питрофенилтио)-бе113офенона известными методами приводит к соответствуюидему диамину. Выход 55%. Температура плавления 177-178° С.

Состав полученного соединения проверяется элементарным анализом;

Найдено: С 70,0 П 4,8 N 6,4 S 14,8 70,2 4,7 6,3

CasHzoNoSzO.

Вычислено: С 70,1 Н 4,68 6,55 14,95

Предмет изобретения

Способ получения р,р-бис-(4-аминофенилтио)-бензофенона, отличающийся тем, что р,рбис-(4-нитрофенилтио)-днфенилметан окисляют кислородом воздуха в среде уксусной кислоты в присутствии катализатора-ацетата кобальта, промотированного бромистым аммонием, восстанавлнзают н выделяют продукт известными приемами.