Пзобретеиие относится к области нолучения высокомолекулярных алкилфенолов п может быть исиользовано в качестве антиокнслнтельной добавкн.
Известен снособ получения антнокнслптельной добавкн на основе взанмодействия бисфенола с алкилирующим агентом нри иовышеииой температуре и в присутствии катализатора алкилировапия.
Предлагаемый снособ отличается тем, что в качестве алкилирующего агента исиользуют диеновые углеводороды. Это позволяет улучшить свойства целевого продукта. Так конечпые продукты представляют собой .хруикие смолы, растирающиеся в порошок.
Пример 1. Конденсация днфеннлпропана с дивинилбензолом. 114 г (0,5 г-моль) днфенилпронана и 5,2 г свежеприготовленного фенолята алюмпнпя нагревают до 150°С. Затем в течение 1 час равномерно прн работающей мешалке добавля от 65 г (0,5 г-моль) дивинилбензола. После прибавлення дивинилбензола перемешивают реакционную массу в течение 2 час при 150°С, охлаждают ее до 130°С и приливают 2 льг ортофосфорной кислоты. После размешивания в течение 15 мин реакционную массу отстаивают и декантируют в перегоиную колбу. При 70-130°С (10 мм рт. ст.) в течение 2 час удаляют летучие продукты, а остаток в колбе после о.хлаждения до комнатной температуры растирают в порошок. Получают 116 г продукта в виде светло-серого порошка. Te пepaтypa размягчения 65-66°С. Найденный молекулярный вес 611.
Пример 2. Конденсации 4,4-тиобпсфенола с дивнннлбензолом. 109 г (0,5 г-моль) 4,4-т11обисфенолаалк-илируют 65 г
(0,5 г-моль) днвинилбензола в условиях, описанных выше, и в ирисутствип 5,2 г фенолята алюминия. Реакционную массу охлаждают до 130°С и обрабатывают 2 мл ортофосфорной кислоты. После выдержки в течение 15 мин и отстаивання реакцнонную массу декантируют в нерегонную колбу. Летучне продукты удаляют нрн 50-60°С (3 мм рт. ст.). Остаток иосле охлаждения до 20°С растнрают в порошок. Получают 93 г продукта в впде свет.тосерого порошка с температурой размягчения 59-61°С. Найденный молекулярный вес 508.
Пример 3. Конденсация 4,4-метиленб1 сфенола с дивпиплбепзолом. 100 г (0,5 г-моль) 44-метиленб Нсфенола алкглируют 65 г (0,5 г-моль) див1П1илбензола в тех же условиях и в присутствии 4,5 г фенолята алюминия. Реакционную массу охлаждают до 130°С, добавляют 2 мл ортофосфорной кислоты, размешивают в течение 15 мин, отстаивают и декантируют )ia вакуум-перегонку. Летучие продукты отгоняют прп 50-150°С (3 мм рт. ст.) в
течение 2 час. Остаток охлаждают до 20°С и растирают в порошок. Получают 90 г продукта в виде серого порошка с температурой размягчения 71-72°С. Найденный молекулярный вес 630.
П р и м е р 4. Конденсация 2,2-метиленбмси-крезола. 51 г (0,38 г-моль) днвпнилбензола алк1ИЛИруют в нрисутствпл 4,2 г фенолята алюминия. После нрнбавлеиия ортофосфорной кислоты н отгонкн летучих продуктов при 60-70°С (3 мм рт. ст.) остаток охлаждают до 20°С и растнрают в порошок. Получают 78 г продукта в виде серого порошка с температурой размягчения 92-93°С. Пайденный молекулярный вес 666.
Полифенолы повышают светостойкость полиэтилена. Продолжительность жнзнн иолнэтилена низкой плотности с такими стабилизаторами под лампой ПРК-2 увеличивается с 75-100 час до час. Введение таких антиаксидантов в иолиэтилен обесиечивает защиту его свойств в течеиие 11-20 час.
Предмет изобретения
Сиособ получения антиокислительной добавкн па основе взаимодействия бисфенола с алкилнруюш1им .агентом при повыше1И10Й температуре и в присутствии катализатора алкилирования, отличающийся тем, что, с целью улучшения свойств целевого нродукта, в качестве алкнлирующего агента ис110льз чот диеновые углеводороды.
Авторы
Даты
1975-01-15—Публикация
1969-04-16—Подача