СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛИРОВАННОГО ФЕНОЛА ИЛИ ЕГО ГОМОЛОГОВ Советский патент 1971 года по МПК C07C39/06 C07C37/14 

Изобретение относится к получению алкнлированного фенола или его гомологов, которые иримеияются в качестве антиокнслительных присадок или полупродуктов для производства лаков и поверхностно-активных веществ.

В промышленности указанные соединения получают реакцией алкилирования соответствующего фенола изобутиленом.

Процесс алкилирования осуществляют в присутствии кислых катализаторов (серная кислота, бензолсульфокислота, катнониты и др.) при температуре 50-150 С.

Изобутилеисодержащий газ обычно испаряют в специальном аппарате и подают в реакциониую зону в газообразном состоянии. При реакции алкилирования фенолов изобутиленом выделяется большое количество тепла (355 ккал на 1 кг поглощенного изобутнлена).

Технологическое оформление этой реакции требует интеисивиого теплосъема, который обычно осушествляют путем охлаждепия реакциоииой среды водой с помощью системы змеевиков или охлаждающих трубок, расположеипых внутри реактора и омываемых с одиой сторопы водой, а с другой стороны коррозионной средой - смесью фенолов с кислым катализатором (чанде всего с серной кислотой).

Особенно нодвержены коррозии сварные щвы системы охлаждающих трубок. Малейщая неплотность в сварном щве этой системы приводит к попаданию воды в реакционную среду, резко снижающей скорость реакции алкилирования и еще более резко повынгающой коррозионную агрессивность реакlUioinioii среды.

С целью поддержания постоянного температурного режима процесса при 80-90°С, исключения возможности образования сильно коррозионной среды, упрощения конструкции реактора и увеличения срока его службы, к сжижеиному изобутилену добавляют сжиженные инертные газы €4.

При алкилировании крезолов преимущественно до дибутнлкрезолов и содержании изобутилепа в газе 35-40 /о такой способ подачи газа обеспечивает температуру в реакциOHHoii зоне 85-90°С.

В случае меньшего тепловыделения (нанри: 1ер, прн алкилировании до монобутилфенолов,-крезолоз пли-ксиленолов) или пониженной концеш-рации изобутилеиа в газе (20-35%) расход тепла на испарение всего газа может оказаться больше тепловыделения. В этом случае сжиженный газ перед поступлением в реактор должен быть частично испарен в теплообменнике или другом аппаpare. Регулировка температуры в реакционной зоне осуществляется изменением доли газа, испаренного до входа в реактор. В случае повышенной концентрации изобутилена в газе (50-80%) или повышенного тепловыделения (например, при алкилировании до ди- или три-бутил-фенолов, -крезолов или -ксиленолов) расход тепла на испарение газа может оказаться меньше тепловыделения. В этом случае концентрация изобутилена в жидком газе, поступающем в реактор, должна быть понижена до 35-50о/о пужем разбавления отработанным газом, содержащим обычно 8-20% изобутилена. Пример 1. В реактор подают 400 кг1час крезолов, содержащих 5% серной кислоты, и 1200 кг/час сжиженной изобутан-изобутиленовой фракции, содержащей 40э/о изобутилена. Температура в реакционной зоне при этом составляет около 90°С. Пример 2. В реактор подают 230 кг1час ксиленолов, содержащих Зо/о серной кислоты. и 350 кг/час изобутан-изобутиленовой фракции, содержащей 40% изобутилена. Для поддержания температуры в реакционной зоне около 80°С 90 кг/час изобутан-изобутиленовой фракции должно быть испарено до реактора и 260 кг1час должно поступать в реактор в сжиженном состоянии. Предмет изобретения 1. Способ получения алкилированного фенола или его гомологов путем алкилирования фенола или его гомологов изобутиленом в присутствии катализатора и выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью поддержания постоянного температурного режима процесса при 80-90°С и упрощения аппаратурного оформления, к сжиженному изобутилену добавляют сжиженные инертные газы €4. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что сжиженные газы добавляют в количестве 70-30%.