СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРОФОБИЗИРУЮЩЕГО ПРЕПАРАТА Советский патент 1971 года по МПК C07F11/00 D06P5/10 

Для гидрофобизации различных материалов - сукна, стекловолокна, кожи и др. широко используют препараты, представляющие собой растворы комплексной соли хлору да стеарата хрома в низших одноатомных спиртах, например изопропиловом спирте.

Известен способ получения такого препарата, согласно которому вначале получают хлорный хром восстановлением бихромата натрия изопропиловым спиртом в среде со1)Ма2Сг2О7+8НС1+3(СНз)2СНОН+5Н20 :2СгС1з бНгО+ 3(СНз)2СО + 2NaCl

2)2СгС1з 6Н2О + 2NaOH 2CrOHCl2 +2NaCl+6H2O

3) 2CrOHci2+ CirHssCOOH с.уНзбС ;он IGU +

L o-crТаким образом, получение гидрофобизирующего препарата проходит в три стадии.

Кроме того, использование для получения препарата бихромата и едкого натрия приводит к образованию значительных количеств хлористого натрия, отделение которого от конечного продукта сопряжено с большими затруднениями.

ляной кислоты. Полученный хлорный хром в смеси с хлористым натрием после отгонки воды, ацетона и других побочных продуктов реакции обрабатывают раствором щелочи в

изопропиловом спирте для получения основного хлорного хрома. При нагревании последнего в среде изопропилового спирта со стеариновой кислотой и последующего отделения хлористого натрия получают гидрофобизирующий препарат. Химизм процесса быть выражен следующим образом:

O-Cr.

отстойниках происходит в течение 24-36 час, что, естественно, резко снижает производительность. Далеко, применение щелочи на стадии получения основного хлористого хрома, как правило, сопровождается образованием гидроокиси хрома, которая безвозвратно теряется в процессе, а образующийся в ходе реакции и отделяемый в конце процесса хлориколичества основного нродукта и стеариновой кислоты, что приводит к их значительным потерям в производстве, а с другой стороны - резко ухудшает характер сточных вод производства.

В предлагаемом изобретении получение гидрофобизирующего препарата ведут в две стадии.

В качестве исходной хромовой соли используют хромовый ангидрид, при восстанов1) 2СгОз+3 (СНз) 2СНОН+ 4НС1 2CrOHCl2 -f 3 (СНз) гСО -f 4Н20

/С-Сг.

2) 2СгОНС12 + С,7Нз5СООН С НзбСХ

о-Сг

Проведенные исследования указывают ца высокую устойчивость такого комплекса по сравнению с полученным по ранее описанному методу.

Кроме того, в связи с тем, что в предлагаемой технологии получения гидрофибизирующего препарата отсутствует стадия отделения хлористого натрия и других побочных взвешенных продуктов, резко увеличивается производительность.

Одновременно с этим полностью исключаются потери хрома и жирной кислоты.

Пример. 10 вес. ч. СгОз растворяют в 10 вес. ч. воды и прибавляют к ней при перемешивании 24 вес. ч. соляной кислоты (d 1,15). К полученному раствору при перемешивании и работающем обратном холодильнике медленно (около 1 час) приливают 14 вес. ч. изопропилового спирта. По окончании прибавления спирта реакционную массу выдерживают для полноты восстановления еще около 0,5-1 час при , а затем отгоняют в вакууме ацетон и воду. Полученный основной хлорный хром растворяют при нагревании в вес. ч. изонропанола, прибавляют 13,5 вес. ч. стеариновой кислоты и выдерживают при перемешивании при 75°С в течение 1 час.

В результате получают раствор темно-зелеле,нии., солянокислого раствора которого изопропиловым спиртом получают сразу основной хлорный хром. После отгонки воды, ацетона и других побочных продуктов реакции и нагревания чистого раствора основного хлорного хрома в изопропиловом спирте со стеариновой кислотой получают гидрофобизирующий препарат.

Химизм процесса следующий:

Ч.

ОН С1., + Н20

. пого цвета, прозрачный и полностью растворимый в воде.

Что касается устойчивости препарата, то критерием ее является устойчивость Зо/о-ного водного раствора препарата с добавкой уротропина к растворам электролитов, например к 10%-ному раствору хлористого натрия. Сравнение образцов, полученных по ра-, нее известному и предлагаемому способам позволяет установить их качественное различие. Образцы, полученные ранее, коагулируют

от прибавления первых же капель 10%-ного раствора хлористого натрия. В то же время образцы, полученные по предлагаемому способу, остаются гомогенными после прибавления даже 100 мл раствора хлористого натрия и коагуляция наступает только по истечении значительного времени при энергетичпом взбалтывании.

Предмет изобретения

Способ получения гидрофобизирующего препарата с применением восстановления хромовых соединений в солянокислой среде с последующим нагреванием со стеариновой кислотой, отличающийся тем, что, с целью упрошения процесса и повышения устойчивости целевого комплекса, в качестве хромового соединения применяют хромовый ангидрид.