СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПАРА-ЗАМЕЩЕННЫХ ГР?Г-БУТИЛПЕРОКСИМЕТИЛЕНОКСИАЗОБЕНЗОЛОВ Советский патент 1971 года по МПК C07C245/08 

Изобретение относится к способу получения перекисных соединений, в частности пара-замещенных г/)ет-бутилпероксиметиленоксиазобензолов обшей формулы

СНз

- ОСНгООС - СНз

-N N СН}

где R - водород, низший алкил, алкоксиили нитрогруппы.

Способ получения синтезированных перекисей как и сами перекиси в литературе не описаны.

Предлагаемый способ получения пара-замешенных трег-бутилпероксиметиленоксиазобензолов состоит в том, что соответствуюшую соль оксиазосоединения обрабатывают хлорметил-Г;Г ег-бутилперекисью в среде органического растворителя, например диэтилового эфира. Процесс желательно вести с эквимолекулярными количествами исходных реагентов и при температуре кипения растворителя. Целевой продукт после отгонки растворителя получают кристаллизацией.

зойной кислоты, обладают лучшей растворимостью в мономерах, в результате чего не требуется введения вспомогательных вешеств для диспергирования.

Предлагаемые перекиси могут найти применение в синтезе окрашенных полимеров, которые имеют более стойкую окраску, чем при обычном крашении. Кроме того, пара-замешенные грег-бутилпероксиметиленоксиазобензолы могут быть применены как инициаторы высокотемпературных процессов, таких как полимеризация, вулканизация.

Пример 1. В четырехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником, капельной воронкой и термометром, помешают 3 вес. ч. натриевой соли rt-оксиазобензола в 30 об. ч. органического растворителя, например серного эфира. В суспензию добавляют 1,7 вес. ч. перекиси хлорметил-грег-бутила в 30 об. ч. органического растворителя - серного эфира. Реакционную смесь кипятят в течение 3 час, затем растворитель отгоняют в вакууме. Остаток перекристаллизовывают из хлороформа. 3 Найдено, %:С 68,60; Н 6,80; N 9,80; О 16,3. Ci7H2oN2O3. Вычислено, %:С 68,00; Н 6,66; N 9,33; О 16,00. .4 В условиях, аналогичных примеру 1, получены остальные пара-замещенные г/ ег-бутилпероксиметиленоксиазобензолы, приведенные в таблице. 5

Предмет изобретения

СНз OCHgOOC - СНз

сн,

где R - водород, низший алкил, алкокси- и нитрогрупны, например г eг-бyтчлпepoкcимeтиленоксиазобензола, отличающийся тем, что

соответствующую соль оксиазосоединения, например натриевую соль /г-оксиазобензола, обрабатывают хлорметил-г/зег-бутилиерекисью в среде органического растворителя, например диэтилового эфира, с последующим выделением целевого продукта известными приемами.

.; 2. Способ но п. 1, отличающийся, тем, что процесс ведут при стехиометрических соотношениях исходных реагентов.

растворителя.