ВСЕСОЮЗНАЯ jр •ТТ'.3'";-'1_'''' '^^'(^''Т'Чл-'-БИБЛИОТЕКА Советский патент 1971 года по МПК C07C309/38 C07C303/06 

Изобретение касается получения соединений, относящихся к классу мпогоядерных конденсированных систем, в частности к производным флуорантентрисульфокислот. Получаемое предлагаемым способом соединение- флуорантен-4,7,12-трисульфокислота - может оказаться пригодной для синтеза, например, красителей и других веш.еств, нужных для химической промышленности.

Известны снособы моносульфирования и дисульфирования флуорантена, например способ получения флуорантен-4,12-днсульфокислот путем сульфирования флуорантена 96%ной серной кислотой при 114-118°С. Целевой продукт выделяют известными приемами.

Предлагаемый способ нов и полученная таким путем флуорантен-4,7,12-трисульфокислота может оказаться более интересным промежуточным продуктом для синтеза красителей, чем моно- и дисульфокислоты флуорантена.

Для расширения ассортимента ароматических сульфокислот предлагается флуорантен сульфировать моногидратом нри 114-118°С в течение 15 мин, зате.м к реакционной массе прибавлять олеум, выдерживать массу прн комнатной температуре и нагревать ее при 130-132°С в течение 5-6 час. Целевой продукт выделяют известным способом.

тена. Вначале флуорантен сульфнруют в условиях, обеснечиваюш,нх вхождение в молекулу флуорантена двух сульфогрунн в положения 4 и 12. Затем, не выделяя флуорантен-4,12дисульфокислоту из реакционного раствора, в последний вносят олеум, смесь выдерл-гивают при комнатной температуре 12-14 час и затем снова нагревают но уже нри 130-132-С в течение 5,5 час. Такая последовательность

онераций в сочетании с температурой проведения реакции (130-132°С) и продолжительностью (5,5 час) процесса отражается на качественном составе целевых нродуктов. В результате из нескольких возможных изомерных

нолисульфокислот флуорантена получается флуорантен-4,7,12-трисульфокислота.

Пример. 10,1 г флуорантена и 16,1 мл 100%-ной серной кислоты нагревают при 114 - 118°С 15 мин при перемешиваНИИ. Реакционную массу охлаждают до 30°С н приливают к ней 10 мл 63%-ного олеума. Спустя 14 час смесь греют нри 130- 132°С 5,5 час. Реакционную массу охлаждают, выливают в 175 мл воды, нейтрализуют

NasCOa до рН 8 и оставляют на 12 час. Осадок отделяют на фильтре н сушат при 105- 110°С. Для очнсткн полученной тринатриевой соли флуорантен-4,7,12-трнсульфокислоты от неорганических примесей ее экстрагируют в

кие примеси остаются нерастворенными. Получают 15,0 г (60%) чистой трисульфокислоты (Na-соли).

Найдено, %: S 19,0.

CieHrNaaOoSs.

Вычислено, %: S 18,9.

Продукт флуоресцирует в ультрафиолетовом свете желто-зеленым, дает соль с бензидином, значение Rf, определенное бумажной восходящей одномерной хроматографией, равно нулю.

Предмет изобретения

Способ получения флуорантен-4,7,12-трисульфокислоты, отличающийся тем, что, с целью расширения ассортимета ароматических сульфокислот, флуоранген сульфируют сначала 100%-ной серной кислотой, затем полученную реакционную массу обрабатывают олеумом и выдерживают при 130-132°С в течение 5-6 час с последующим выделением целевого продукта известным приемом.