Способ получения натриевой соли п-нитрохлорбензол-о-сульфокислоты Советский патент 1989 года по МПК C07C143/55 

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения натриевой соли п-нитрохлорбензол-о-сульфо- кислоты, которая находит применение в анилинокрасочной промышленности для синтеза органических красителей и полупродуктов.

Цепь изобретения - снижение расхода сульфирующего агента и уменьшение количества отходов.

Поставленная цель достигается получением натриевой соли п-нитрохлор- бензол-о-сульфокислоты сульфированием п-нитрохлорбензола в расплаве газообразным серным ангидридом при молярном соотношении 1:(1,4-1,5) при 120- 135°С, выделением продукта обработки реакционной массы незначительным количеством перекиси водорода, сульфатом натрия и фильтратом со стадии фильтрации готового продукта, который имеет состав, %: серная кислота 7-9; бисульфат натрия 20-25; целевой продукт 0,3-0,5; вода 65,5-72,7. Выход 96Z, расход сульфирующего агента 0,46-0,50, количество отходов в пересчете на серную кислоту 0,2-0,3 кг/кг.

Пример 1 (сравнительный по прототипу). В реактор загружают 0,5 моль п-нитрохлорбензола. Массу нагревают до 115-120 с и при этой , температуре загружают 93 г 65%-ного олеума в течение 3ч. Реакционную магсу размешивают при 115-120 С в течение 3ч, выпивают в воду (190 мп), обрабатьшают перекисью водорода (0,02 моль) и сульфатом натрия (78 г). Массу охлаждают до 25°С и фильтруют. Осадок промывают 18%-ным раствором поваренной соли (210 мл). Выход 95%. Количество серной кислоты в отходах 0,8 кг/кг, расход олеума 0,77 кг/кг.

Пример 2. В реактор загружают О,5.моль п-нитрохлорбензола. Массу нагревают до 115-120 С и при этой температуре загружают газообсл

сд

00 00 CAD

I

разный серный ангидрид в количестве О,75 моль в течение 3 ч. Реакционную массу размешивают 3 ч при 12()-125°С и выливают в воду (138 мл), обрабатывают перекисью водорода (0,02 моль сульфатом натрия (56 г) и фильтратом со стадии фильтрации готового продукта (150 мл). Массу охлаждают до 20°С и фн.ттьтруют. Осадок промывают 18%-ным раствором поваренной соли (210 мл). Выход 96%, Количество серной кислоты в отходах 0,3 кг/кг, расход серного ангидрида 0,5 кг/кг.

Пример 3, Процесс осуществляют аналогично примеру 2, с тем отличием, что процесс сульфирования осуществляют при 130-135 С и расходе газообразного серного ангидрида 0,7 моль. Выход 96%. Количество серной кислоты в отходах 0,2 кг/кг, расход серного ангидрида 0,46 кг/кг.

Предлагаемый способ по сравнению с известным уменьшает расход суль183374

фируклцего агента с 0,77 до 0,46 кг/кг и сокращает количество серной кислоты в отходах в 2-4 раза.

Формула изобретения

Способ получения натриевой соли п-нитрохлорбензол-о-сульфокислоты сульфированием п-нитрохлорбензола в расплаве при температуре 120-135 С с последующим вьделением целевого продукта добавлением сульфата натрия и фильтрацией, отличающий - с я тем, что, с целью снижения расхода сульфирующего агента и количества отходов, в качестве сульфирующего агента используют газообразный серный ангидрид, сульфирование проводят при молярном соотношении п-нитрохлорбен- зол: серный ангидрид, равном 1:(1,4- 1,5), а при вьщелении к реакционной массе добавляют фильтрат со стадии фильтрации целевого продукта для образования подвижной массы.

Изобретение касается производных сульфокислот, в частности получения NA-соли п-нитрохлорбензол-о-сульфокислоты, применяемой в синтез красителей. Процесс ведут сульфированием расплава п-нитрохлорбензола при 120-135°С с помощью SO₃, взятым в 1,4-1,5 молярном избытке. Для выделения целевого продукта к реакционной массе добавляют NA₂SO₄ и фильтрат со стадии фильтрации целевого продукта для образования подвижной массы. Эти условия снижают расход сульфирующего агента (SO₃) с 0,77 до 0,46 кг/к при сокращении количества H₂SO₄ в отходах в 2-4 раза.