СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОРГАНОЦИКЛОТРИСИЛОКСАНОВ Советский патент 1971 года по МПК C07F7/08 

Изобретение относится к синтезу органоциклотрисилоксанов, содержащих нафтильные группы у атомов кремния, которые могут быть использованы в качестве ис.ходных продуктов при получении силоксановых полимеров с повышенной термостойкостью.

Известен способ получения органоциклотрисилоксанов с метильными и фепильными или дифенильными радикалами у атома кремния путем взаимодействия диорганодихлорсиланов с тетраорганодисилоксан-1,3-диолом в растворителе в присутствии третичного амипа.

Однако органоциклотрисилоксаны, полученные таким способом, не содержат нафтильных групп, способных повысить термостойкость силоксановых полимеров.

С целью упрощения способа и расщирения ассортимента продуктов для синтеза термостойких силоксановых полимеров, предлагается органоциклотрисилоксан получать взаимодействием метилнафтилдихлорсилана с тетраметилдисилоксан-1,3-диолом в среде органического растворителя (например, этилацетата или эфира) в присутствии амипа.

Пример 1. В расгвор 22,2 г триэтиламина в 100 мл сухого этилацетата при 10°С в течение 1 час при перемешивании подают 24,1 г метилнафтилдихлорсилана в 100 мл сухого этилацетата и 16,6 г тетраметилдисилоксан1,3-диола в 100 мл сухого этилацетата. После окончания подачи компонентов реакционную

массу перемешивают еще 1 час и фильтруют. От фильтрата отгоняют растворитель. Остаток разгоняют и выделяют 27,76 г пентаметилнафтилциклотрисилоксана. Выход 82,8%, т. кип. 134°С/3 мм рг. ст., т. пл. 54°С, мол. в. вычпслеио 334,2; найдено 342.

Найдено, %: С 53,0; Н 6,50; Si 24,0.

Вычислено, %: С 53,8; Н 6,58; Si 24,9.

Пример 2. В раствор 22,2 г триэтиламина в 100 мл абсолютного диэтилового эфира в течение 1 час при при перемешивании подают 24,1 г метилнафтилдихлорсилана в 100 мл абсолютного диэтилового эфира и 16,6 г тетраметилдисилоксана-1,3-диола в 100 мл абсолютного диэтилового эфира. Дальше повторяют методику примера 1. Выделяюг 12,25 г продукта, выход 37,0%.

Предмет изобретения

Способ получения органоциклотрисилоксанов взаимодействием тетраорганодисилоксап1,3-диола с диорганодихлорсиланом в присутствии а.мина в органическо.м растворителе с выделением целевого продукта известными методами, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа и расширения ассортимента продуктов для синтеза термостойких силоксановых полимеров, в качестве диорганодихлорсилана используют метилнафтилдлхлорсилан.