СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКОКСИСОДЕРЖАЩИХ ЦИКЛОТРИСИЛОКСАНОВ Советский патент 1973 года по МПК C07F7/21 

1

Изобретение относится к области получения новых циклотрисилоксанов, которые могут быть использованы для получения термостойких силоксановых полимеров, находящих применение в различных областях техники, например авиационной, электронике, приборостроении.

Известен способ получения циклотрисилоксана путем взаимодействия диорганодихлорсилана. например метилнафтилдихлорсилана, с тетраметилдисилоксандиолом-1,3 в органическом растворителе в присутствии органического основания при температуре реакции О-10°С.

Таким способом получают лишь циклотрисилоксапы с метильными и нафтильными радикалами у атомов кремния.

На основе этих соединений не могут быть получены силоксановые полимеры с реакционноспособными группами в боковой цепи.

Целью предлагаемого изобретения явилась разработка способа получения алкоксисодержащих циклотрисилоксанов.

Сущность предлагаемого изобретения заключается в том, что циклотрисилбксань общей формулы (СНз)2 SiOSi(CH3)2O RRSiO, .,-,.,: -.,

где R - алкильный радикал, например метильный;.. , ..

R - алкоксирадикал, например . этокси-, пропоксирадикал, получают взаимодействием

алкилкокс11днхлорисланов o6ui,e)i формулы RRSiCb.

где R и R - такие, как указаны выше, с тетраметилдисилоксандиолом-1,3 в среде орга1П-1ческого растворителя, например этилацегата, в присутствии акцептора хлористого водорода, например триэтиламина. Реакцию лучше проводить при температуре от +20 до -20°С, предпочтительно от О до -20°С, с одновременной подачей исходных реагентов. Полученные циклотрисилоксаны выделяют известным методом.

Пример 1. В раствор 32 г сухого триэтиламина в 300 мл сухого этилацетата подают

при перемешивании при температуре -5°С в течение 1,5 час раствор 20 г метилэтоксидихлорснлана в 100 мл сухого этилацетата и раствор. 20,8 г тетраметилдисилоксана-1,3 в 100 мл сухого этилацетата. Растворы подают

одновременно с одинаковой скоростью. После окончания подачи реакционную смесь перемешивают еще 1 час, затем отфильтровывают солянокислый триэтиламин, фильтрат подвергают фракционной перегонке.

Получают наряду с возвратным растворителем 22 г (70%: от теоретического) пентаметилэтрксициклотрисилоксана с т. кип. 54°С (17 мм рт. ст. 1,3890; d.f 0,9576.

MRo найдено 63,23, вычислено 63,06. 3 Найдено, %: Si 33,8; С 33,07; Н 8,17. Вычислено, %: Si 33,3; С 33,03; Н 7,95. Пример 2. В раствор 42,5 г сухого триэтиламина в 300 мл сухого этилацетата при перемешивании и температуре -5°С в течение 1,5 час подают, как указано в примере 1, раствор тетраметилдисилоксандиола-1,3 в 100 мл сухого этилацетата и раствор 34,6 г метилпропоксидихлорсилана в 100 мл сухого этилацетата. После прекращения подачи реакционную массу перемешивают I час и фильтруют. После отгонки растворителя и фракционной перегонки остатка получают 26 г (49% от теоретического) пентаметилпропоксициклотриси4локсана с т. кип. 58°€ (6 мм рт. ст.); П2о , 3394; df 0,9571. MRo вычислено 64,56; най:(еио 65 73 Предмет изобретения Способ получения алкокснсодержащих циклотрисилоксанов, отличающийся тем, что тетраметилдисилоксандиол-1,3 подвергают взаимодействию с алкилалкоксидихлорсиланом в присутствии акцептора хлористого водорода в среде органического растворителя с последующим выделением конечного продукта извест1 ыми методами