СПОСОБ СОВМЕСТНОГО ПОЛУЧЕНИЯ АНТРАХИНОНА И АРОМАТИЧЕСКИХ КИСЛОТ Советский патент 1971 года по МПК C07C50/16 

Изобретение относится к области получения полупродуктов, которые широко используются в области органического синтеза и в синтезе красителей, в частности антрахинона.

Известен способ получения антрахинона и других кислородсодержащих соединений окислением антрацен-фенантреновой фракци-и, полученной из сырого антрацена, озоном в среде органического растворителя - концентрированной уксусной кислоты - при нормальных условиях. Выход антрахинона в пересчете на антрацен составляет порядка 20,9-55,4%.

С целью повышения выхода целевых продуктов и упрощения технологического процесса сырой антрацен окисляют кислородом воздуха в водно-ш,елочной среде при температуре 275-300°С и давлении 70-80 атм с последующим выделением целевого продукта из полученной реакционной массы известными приемами.

Способ позволяет использовать очень доступное и дешевое сырье - сырой антрацен. Целевые продукты получают высокой степени чистоты, что является очень важным для дальнейшего синтеза красителей.

Окисление проводят в автоклаве объемом 5 л, выполненном из нержавеющей стали марки IXI8H9T, снабженном индукционной мешалкой пропеллерного типа, вращающейся со скоростью 950 об/мин, и холодильником.

После загрузки автоклава водно-щелочной суспензией, состоящей из сырого антрацена и щелочи, и проверки на герметичность беспрерывно подают воздух из баллона и включают обогрев. По достижении заданной температуры устанавливают необходимое давление и расход воздуха. Опыт проводят определенное время. Выходящие из холодильника газы, пройдя промывные склянки, выбрасываются в атмосферу. По окончание опыта автоклав охлаждают, и сбрасывают давление. Автоклав разгружают обычным приемом.

Твердый остаток, состоящий в основном из антрахинона, отфильтровывают и анализируют качественно и количественно на содержание антрахинона по известным методикам.

Отделенный от твердого остатка оксида г, содержащий ароматические кислоты, подкисляют серной кислотой до рП 2. После этого кислоты экстрагируют серным эфиром в экстракторе непрерывного действия.

Качественное и количественное определение состава бензолполикарбоновых кислот проводят разделением их метиловых эфиров, растворенных в хлороформе, на хроматографе ЛХМ-7А с пламенно-ионизационным детектором и с программированием подъема температуры на фазе Е-301. Стандартом служит

Метиловый эфир азелаиновой кислоты. Содержаиие фталевой кислоты в смеси составляет более 50%.

Пример I. В автоклав загружают 10 г сырого антрацена, 250 мл 6%-ной NaOH. Температура 275°С, давление 80 атм, расход воздуха 200 л/час, время окисления 4 час. Выход антрахинона на загрузку антрацена составляет 62,7%, ароматических кислот - 24,8%.

4 Предмет изобретения

Способ совместного получения антрахинона и ароматических кислот, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода и упрощения технологии, сырой антрацен окисляют кислородом воздуха в водно-щелочной среде при температуре 275-300°С и давлени1И 70-80 атж с последующим выделением целевых продуктов из реакционной массы известными приемами.