СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НАФТАЛЕВОГО АНГИДРИДА Советский патент 1974 года по МПК C07C63/38 

1

Изобретение относится к технике получения нафталевого ангидрида, широко применяемого в различных отраслях органического синтеза, в частности в синтезе -прочных красителей и производстве пластических масс.

Известен способ получения нафталевой кислоты и ее производных путем окисления аценафтена кислородсодержащими газами при 150-180° С в среде уксусной кислоты в присутствии катализатора. Выход нафталевого ангидрида 72,4%.

Такой способ характеризуется недостаточно высоким выходом целевого продукта и необходимостью его очистки от катализатора и других примесей.

Для повышения выхода целевого продукта предложено процесс вести в водно-щелочной среде при мольном соотношении аценафтена и щелочи не ниже 1 : 2, температуре 200- 225° С и давлении 70-75 кг/сж. В результате выход нафталевого ангидрида достигает -90%.

Окисление аценафтена проводят в автоклаве емкостью 0,25 л с электромагнитной мешалкой (60-70 качаний в 1 мин). После загрузки автоклава водно-шелочной суспензией аценафтена и проверки системы ца герметичность из баллона в автоклав подают воздух до начального давления 40 кг/см и включают обогрев, который осуществляется специальной

электропечью. По достижении заданной температуры устанавливают необходимое рабочее давление, расход воздуха (1 л1мин), включают электромагнитную мешалку и фиксируют время начала опыта. Температуру внутри жидкой фазы замеряют хромель-капелевой термопарой и регулируют с помощью устройства типа 3|ПВ2-02.

|По окончании опыта перекрывают вентил и на входе и выходе воздуха, автоклав охлаждают, сбрасывают избыточное давление и выгружают продукты окисления аценафтена.

После фильтрования оксидат подкисляют до рН 1,5-2,0, при этом нафталевая кислота выпадает в осадок, а имеющиеся в незначительном количестве бензолполикарбоновые кислоты остаются в кислом растворе. В процессе сушки нафталевая кислота превращается в ангидрид, идентификацию которого осуществляют химическими и физико-химическими методами.

Характер(Истика нафталевого ангидрида: С 72,00; Н 3,54; О 24,46 (расчетные данные: С 72,60; П 3,15; О 24,25), температура плавления синтезированного на основе ангидрида диметилового эфира нафталевой кислоты 100-юге (литературные данные -102° С). Чистоту полученного ангидрида определяют методом газо-жидкостной хроматографии диметилового эфира на хроматографе ЛХМ-7а с программированием температуры.

.Пример 1. В автоклав загружают 5 г аценафтена, 100 мл воды и 5,45 г гидроокиси калия. Температура опыта 200° С, давление 70-75 кг1см, расход воздуха 1 л/мин, продолжительность окисления I час. Выход нафталевого ангидрида 8.4%.

Пример 2. В автоклав загружают 5 г аценафтена, 100 мл воды и 5,45 г гидроокиси калия. Температура опыта 225° С, давление 70-75 кг/сл1, расход воздуха 1 л/мин, продолжительнсть окисления 30 мин. Выход нафталевого ангидрида 90%.

Л р и м е р 3. В автоклав загружают 5 г аценафтена, 100 Л1л воды и 5,45 г гидроокиси

калия. Температура опыта 225° С, давление 70-75 кг/см, расход воздуха 1 л/лшн, продолжительность окисления 30 мин. Выход нафталевого ангидрида 90%.

|Предмет изобретения

Способ получения нафталевого ангидрида путем окисления аценафтена К|Ислородсодержащими газами при нагревании с последующим выделением целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, процесс окисления ведут в водно-щелочной среде при мольном соотнощеНИИ аценафтена и щелочи не ниже 1 : 2, температуре 200-225°С ,и давлении 70-75 кг.см.