СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ УЛЬТРАМИКРОКОЛИЧЕСТВ ЙОДА Российский патент 2001 года по МПК C01B7/13 G01N31/16 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к титриметрическим способам анализа, и может быть использовано для определения ультрамикроколичеств йода в биологических жидкостях, например крови, моче, слюне и в объектах окружающей среды, воде, почве и др.

Известен кинетический способ определения ультрамикроколичеств йодид-ионов в биологическом материале и объектах окружающей среды (А.С. N 916381, МКИ³ C 01 B 7/13; G 01 N 31/10, опубл. 30.03.82 г. бюл. N 12). Ультрамикроколичества йодидов определяют по каталитическому их действию на реакцию окисления малахитового зеленого хлорамином Б в присутствии ацетона при PH 5,78+0,3 с определением индукционного периода реакции окисления по изменению окислительно-восстановительного потенциала системы.

Недостатки: большая погрешность способа определения йодид-иона.

Изобретение направлено на решение задачи: снижение ошибки определения ультрамикроколичеств йода в биологических жидкостях и объектах окружающей среды.

Указанная задача достигается путем пропускания разведенной пробы через колонку, заполненную сорбентом, добавления к фильтрату 1-2 капель кислоты серной 1:10 и 3-5 капель бромной воды. К прокипяченной, перемешанной и охлажденной смеси добавляют 0,5 мл 5% раствора калия йодида и 3 капли 0,5% крахмала; смесь титруют 0,0001 М раствором натрия тиосульфата. Количество йода рассчитывают по формуле
X = 84,6 · V,
где 84,6 - константа;
V - количество мл 0,0001 М раствора натрия тиосульфата, пошедшее на титрование.

Отличительными признаками способа являются применение колонки с сорбентом для разделения йодид-иона от биожидкости или другой среды, перевод йодид-иона сначала в йодат путем добавления кислоты серной и бромной воды, а затем при добавлении калия йодида в элементарный йод, который определяют титрованием натрия тиосульфатом в присутствии крахмала.

Способ осуществляют следующим образом: анализируемую пробу, например мочу, разводят водой 1: 3, пропускают через колонку с сорбентом и к 10 мл фильтрата добавляют 1 каплю 1% раствора метилового оранжевого, 1-2 капли кислоты серной 1:10. В ходе реакции должно получиться красное окрашивание. Затем добавляют 3-5 капель бромной воды и получают желтое окрашивание. Раствор нагревают, кипятят 5 мин, перемешивают и быстро охлаждают. Затем добавляют 0,5 мл 5% раствора калия йодида, 3 капли 0,5% раствора крахмала и титруют 0,0001 М раствором натрия тиосульфата до обесцвечивания.

Количество йода в пробе рассчитывают по формуле
X = 84,6 · V,
где 84,6 - константа;
V - количество мл 0,0001 М раствора натрия тиосульфата, пошедшее на титрование.

Пример 1 (моча): 10 мл мочи, содержащей 10 мкг йодид-иона в 100 мл, разводят бидистиллированной водой 1:3, пропускают через колонку с сорбентом и к 10 мл фильтрата добавляют 1 каплю 1% раствора метилового оранжевого, 1-2 капли кислоты серной 1: 10, 3-5 капель бромной воды, нагревают, кипятят 5 мин, перемешивают и быстро охлаждают. Затем добавляют 0,5 мл 5% раствора калия йодида, 3 капли 0,5% раствора калия йодида, 3 капли 0,5% раствора крахмала и титруют 0,0001 М раствором натрия тиосульфата до обесцвечивания. Найденное количество йодида в данном случае 9,65 мкг/%. Ошибка определения составляет 3,5%.

Пример 2 (вода): 10 мл анализируемой пробы, содержащей 5 мкг йодид-иона в 100 мл, разводят бидистиллированной водой 1:3, пропускают через колонку с сорбентом и к 10 мл фильтрата добавляют 1 каплю 0,1% раствора метилового оранжевого, 1-2 капли кислоты серной 1:10, 3-5 капель бромной воды, нагревают, кипятят 5 мин, перемешивают и быстро охлаждают. Затем добавляют 0,5 мл 5% раствора калия йодида, 3 капли 0,5% крахмала и титруют 0,0001 М раствором натрия тиосульфата до обесцвечивания. Найденное количество йодида в данном случае 10,14 мкг/%. Ошибка определения составляет 1,4%.

Предлагаемый способ превосходит по погрешности известные способы определения и позволяет определять ультрамикроколичества йода (0,003 мкг/мл) в биологических жидкостях и других объектах окружающей среды.

Изобретение предназначено для аналитической химии и может быть использовано при проведении анализов биологических жидкостей и объектов окружающей среды. 10 мл мочи, содержащей йодид-ионы, разводят бидистиллированной водой (1: 3). Пропускают через колонку с сорбентом. К 10 мл фильтрата добавляют 1 каплю 1% раствора метилового оранжевого, 1-2 капли H₂SO₄(1:10), 3-5 капель бромной воды. Смесь нагревают, кипятят 5 мин, перемешивают, охлаждают. Добавляют 0,5 мл 5% раствора КI, 3 капли 0,5% раствора крахмала. Титруют 0,0001 М раствором тиосульфата натрия до обесцвечивания. Количество йода в пробе рассчитывают по формуле Х = 84,6 · V, где 84,6 - константа, V -количество мл 0,0001 М раствора тиосульфата натрия, пошедшее на титрование. Найденное количество йода 10,14 мкг на 100 мл. Ошибка определения 1,4%. Изобретение позволяет определять ультрамикроколичества йода с небольшой погрешностью.

Способ определения ультрамикроколичеств йода, отличающийся тем, что разведенную пробу водой 1:3, пропускают через колонку с сорбентом и к 10 мл фильтрата добавляют 1 каплю 1% раствора метилового оранжевого, 1-2 капли кислоты серной 1:10, 3-5 капель бромной воды, смесь нагревают, кипятят 5 мин, перемешивают, охлаждают, добавляют 0,5 мл 5% раствора калия йодида, 3 капли 0,5% раствора крахмала, титруют 0,0001 М раствором натрия тиосульфата до обесцвечивания и количество йода в пробе рассчитывают по формуле
Х = 84,6 x V,
где 84,6 - константа;
V - количество мл 0,0001 М раствора натрия тиосульфата, пошедшее на титрование.