Изобретение относится к аналитической хи.мии.
Известны способы количественного микроопределеия азота в органическо.м веществе путем пиролиза навески испытуе.мого вещества в вакуумировааной трубке с последующей транспортировкой выделившегося азота в эвдио.метр. Приче.м транспортировку выделившегося азота осуществляют продувкой каки.м-либо инертным газом, например углекислотой.
Однако инертные газы, в том числе .и углекислота, содержат примеси, которые влияют на точность определения азота.
Цель изобретения - устранить ошибки при определении азота. Это достигается тем, что выделившийся азот транснортируют с помощью создания нескольких ступеней перепада давлений до постоянного ноказания эвдиометра.
Определение азота проводят на приборе, изображенном на чертеже.
Навеску органического .вещества в кварцевом капилляре 1 вносят в запаянную с одного конца трубку 2 сожжения. Затем в трубку насыпают окислитель (диоксид меди или кобальттетраксид) 5-7 г. Иа открытый конец трубки надевают резиновый шланг, к которому присоединяют аппарат 3 Абрагамчика, используемый для поглощения паров воды, выделяемых в результате реакции, а также предо.краняющий от попадания паров воды в трубку сожжения. Аппарат Абрагамчика сообП1астся с газовой ловушкой 4, представляю цей собой сосуд с четырьмя отростками, наполовину заполненный 50%-ным раствором едкого калия. К остальным трем отросткам сосуда присоединены капиллярная трубка 5, на нзогнутьп конец которой надет эвдиометр 6, уравнительная груша 7 и манометр для измерения давления.
При открытых зажимах А, Б и В и вентиле аппарата Абрагамчпка производят вакуумирование прибора в течение одной - двух минут. Затем зажимы А, Б и В и вентиль аипарата Абрагамчика закрывают и нагревают ту часть трубки 2, в которой находится окислитель, до 750-800°С. После этого нагревают
ту часть трубки, в которой находится испытуемое азотосодержащее вещество, в течение трех-няти минут до полного разложения (пиролиза). Далее открывают зажимы Л и 5 и вентиль аппарата Абрагамчика, и смесь газов
(пары воды, диоксид углерода, азот) .из трубки 2 поступает в газовую ловушку за счет разности давлений между труб1 ой 2 и газовой ловун1кой. Диоксид углерода в отличие от азота (осщелочи. Этим создают переиад давлений между ловушкой и трубкой сожжеиия.
Зажимы Б и В закрывают, а Г и Д открывают, и поднятием урааиительной груши (шелочь в ней находится под атмосферным давлением) азот вытесняют из ловушки через капиллярную трубку в эвдиометр. Оставшуюся часть газов из трубки сожження транснортируют в эвдиометр нутем создания следующей стунени иерепада давлений, для чего уравнительную грушу присоединяют к вакуум-насосу (ири этом зажимы Б, В и Г закрыты, а зажн.м Д открыт). Давление в уравнительной груше понижают, и уровень шелочи приводят к нсходиому. В ловушке давление оказывается вновь ниже давления оставшейся части газов в трубке сожжения.
Вновь открывают зажи.м Б, и оставшиеся газы .из трубки сожжеиия поступают в ловушку, из которой азот снова вытесняют в эвдиометр.
Эти онерации новторяют до тех пор, нока эвдиометр не перестанет показывать приращеиие объема азота. Продолжительность анализа составляет 35-40 мин.
Предмет и з о б р е т е и и я
Способ количественного микроонределения азота в органическом вешестве путем пиролиза навески .испытуемого вешества в вакуумированной трубке с последуюшей транспортировкой выделившегося азота в эвдиометр, отличающийся тем, что, с целью повышения точности определения, выделившийся азот транспортируют с помощью создания нескольких ступеней перепада давлений до постоянного показания эвдиометра.
