СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕНТАЭРИТРИТА Советский патент 1971 года по МПК C07C31/24 C07C29/38 

Изобретение усовершенствует технологию способа получения пентаэритрита.

Известен способ получения пентаэритрита конденсацией формальдегида с ацетальдегидом в водной среде в присутствии катализатора в виде гидроокиси щелочных или щелочноземельных металлов при повышенной температуре. Выход продукта 72%. Однако в процессе конденсации образуются побочные продукты, что снижает выход целевого продукта и затрудняет его выделение.

Целью изобретения является увеличение выхода пентаэритрита. Для этого процесс конденсации формальдегида с ацетальдегидом ведут в присутствии в качестве катализатора гидроокиси щелочных или щелочноземельных металлов в водной среде, при 40-65°С, значении рН среды, равном 10-12, и времени подачи ацетальдегида от 15 до 60 мин, причем параметры реакции - температура, значение рН и время подведения ацетальдегида - точно взаимообусловлены и во время конденсации поддерживаются постоянными.

ветствии с уменьшающимся количеством ацетальдегида, причем содержание воды в общем количестве реакционной смеси должно быть не 80%.

Таким образом, для получения оптимальных результатов необходимо определить реакционные параметры, при предварительно выбранном времени реакции и определенной температуре желаемое значение величины рН должно быть на 0,2-0,3 ниже значения, при котором происходит образование сахара, а время реакции должно быть небольшим.

Предлагаемый способ позволяет получать чистый продукт с выходом до 80% от теоретического. При этом для выделения продукта используют простые технологические приемы, такие как выпаривание, кристаллизация и перекристаллизация.

Пример 1. 5900ч. 30%-ного раствора формалина смешивают в соответствующем реакторе с 5100 ч. воды и смесь нагревают до 53°С. С помощью известкового молока, полученного из 540 ч. 90-95%-ного СаО и 3000 ч. воды, устанавливают рН до 10,3 (соответствует температуре 53°С). Затем пропускают в течение 50 мин постоянный поток 558 ч. 99%-ного ацетальдегида, разбавленных 2550 ч. воды.