СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАПРОЛАКТАМА Советский патент 1971 года по МПК C07D201/04 

Известен способ получения капролактама из циклогексаноноксима путем перегрунпировки Бекмана. Перегруппировку ведут в присутствии катализатора - олеума при температуре 30°С в среде инертного растворителя, например парафиновых углеводородов. Продукт перегруппировки нейтрализуют аммиаком. Экстракцию лактама из лактамного масла проводят трихлорэтиленом, а из последнего канролактам извлекают деминерализованной водой с дальнейшей очисткой капролактама известным способом. Выход 96,5% и перманганатное число 3600 сек.

С целью увеличения выхода и повышения качества капролактама, предлагается способ получения капролактама известным способом с применением в качестве катализатора водородной формы синтетических цеолитов типа «X с содержанием борной кислоты до 8 вес. %, в пересчете на 6263 с проведением процесса при температуре ПО-120°С с последуюшим извлечением капролактама из реакционной массы деминерализованной водой. Предпочтительней вести процесс при соотношении катализатора и циклогексаноноксима 1,1:1.

среде инертного растворителя. В качестве инертных растворителей применяют парафиновые углеводороды с температурой кипения выше 170°С.

Пример 2. Берут 50 г циклогексаноноксима, растворяют в 300 г парафина при температуре 120°С и добавляЕот перемешивании 55 г цеолита НХ с содержанием 8 вес. % борной кислоты в пересчете на В2Оз, продолжительность процесса 1,5 час. При этом выход капролактама составляет 99,5% от взятого циклогексаноноксима, содержание остаточного циклогексаноиоксима 0,1%, остальное- продукты осмоления. Экстракцию капролактама из реакционной массы производят деминерализованной водой, после чего реакционная масса, содержащая парафин и цеолиты, вновь может использоваться в процессе перегруппировки.

Предлагаемый способ может применяться на всех предприятиях, получающих капролактам путем бекмановской перегруппировки циклогексаноноксима.

Предмет изобретения

1. Способ получения канролактама из циклогексаноноксима путем перегруппировки Бекмана в присутствии катализатора в среде инертного растворителя, иапример парафиновых углеводородов, при нагревании с примене -f -.: «Г ...:- ,... -. 3. нием выделения и очистки капролактама из реакционной массы, отличающийся тем, что, с целью улучшения качества и повышения выхода целевого продукта, в качестве катализатора применяют водородную форму синтетических цеолитов типа «X с содержанием борной кислоты до 8% вес. в пересчете на 4 В2Оз, и процесс ведут при температуре ПО- 140°С с последующим выделением готового продукта из реакционной массы путем обработки последней деминерализованной водой, 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при соотношении катализатора и циклогексаноноксима 1,1 : 1.