СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИСУЛЬФОНА Советский патент 1971 года по МПК C08G75/20 

Изобретение относится к способу получения лолисульфонов.

Известен способ получения полисульфонов путемполиконденсации соли щелочного металла дифенола с дигалогенариловым соединением, И меющим электронно-акцепторную группу в орто- или параположении к галотену. В предлагаемом способе, с целью расширения ассортимента исходных соединений и повышения теплостойкости полученного полимера, в качестве соли щелочного металла используют двукалневую соль фенолфталеина.

Полисульфон на основе фенолфталеина получают в три стадии: получение двукалиевой соли фенолфталеина, реакция поликонденсации .полученной соли с 4,41-дихлордифенилсульфоном, очистка и выделение полисульфона.

Пример 1. Получение двукалиевой соли фенолфталеина.

В четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром, барбатером для аргона, обратным холодильником с ловушкой, заполненной бензолом, загружают 3,18 г (0,01 моль) фенолфталеина, 30 мл безводного диметилсульфоксида, 60 мл бензола, КОН (0,02 моль) водный раствор 1,47 мл (50,75%). Перед работой систему заполняют аргоном. Фенолфталеин растворяют при комнатной

температуре в диметилсульфоксиде, вводят в реакционную колбу раствор щелочи и бензол. Температуру доводят до 100°С и отбирают азеотроп (бе-нзол-вода) в ловушку. Время реакции 8 час. Анализ на процентное содержание двукалиевой соли фенолфталеина проводят высокочастотным титрованием 0,1 н-раствора HCL Найдено, о/о:

двукалиевой соли фенолфта10,8 леина 10,8

по расчету

Всего получено двукалиевой

3,94 соли фенолфталеина (г)

Выход двукалиевой соли феЮОо/о. нолфталеина

Пример 2. Поликонденсация. В реакционную Омесь, содержащую 3,94 г двукалиевой соли фенолфталеина, при комнатной температуре в токе аргона добавляют раствор дихлордифенилсульфона в бензоле из расчета 0,01 моль дихлордифенилсульфона - 0,01 моль двукалиевой соли фенолфталеина.

Дихлорфенилсульфон2,87 г

Бензол30 мл.

Пример 3. Извлечение полимера.

В делительной воронке к реакционной смеси добавляют 50 мл, хлороформа и промывают по три раза 0,5%-ным раствором ш.авелевой кислоты и ОЛО/о-ным раствором уксусной кислоты.

Раствор полимера в хлороформе сушат прокаленным сульфатом Na и для высаживания полимера при перемешивании добавляют в абсолютный этиловый спирт. От снирта полимер сушат под вакуумом 10 мм рт. ст. при температуре 120°С. Всего получено полимера 5,1 г, что составляет выход 96% от теории. Полученный полимер растворяют в хлороформе или хлористом метилене, из этих растворов легко получают пленку.

Деформационная стойкость образца, .приготовленного из выделенного полисульфона, под давлением 660 /сг/с.и- на консистометре Генлера 300. До температуры 300° образец не деформируется.

Предмет изобретения

Способ получения полисульфона поликонденсацией соли шелочного металла с дигалогенариловым соединением, имеющим электронно-акцепторную группу в орто- или параположении к галогену, отличающийся тем, что, с целью расширения ассортимента исходных соединений и повышения теплостойкости полисульфопов, в качестве соли шелочного металла используют двукалиевую соль фенолфталеина.