Способ идентификации и количественного определения бензофурокаина Советский патент 1993 года по МПК G01N21/78 

Параллельно определяют оптическую плотность стандартного раствора бензофу- рокаина, содержащего 0,0002 г препарата в 1 мл, который готовят следующим образом. 0,5000 бензофурокаина помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, приливают 20-30 мл воды и после растворения доводят объему раствора водой до метки, перемешивают (раствор А).

1 мл полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, приливают 1 мл 32%-ного раствора азотной кислоты и через 10 мин измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре как указано выше.

Содержание бензофурокаина в препарате в процентах (X) рассчитывают по формуле

v D-0,0002-50-50-100 D-50

Du-a-1

D,T-a

где D - оптическая плотность испытуемого раствора;

DCT - оптическая плотность стандартного раствора;

а - навеска бензофурокаина, г.

П р и м е р 2, Анализ 1 %-ного раствора бензофурокаина для инъекций.

Реакция идентификации. К пяти каплям исследуемого раствора приливают 20-25 капель концентрированной азотной кислоты; через 3-5 с появляется желтое окрашивание, которое через 1-2 мин переходит в красное.

Количественное определение. 1 мл анализируемого раствора помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, приливают J мл 32% раствора азотной кислоты и через 10 мин измеряют оптическую плотность как указано выше в примере 1.

Содержание бензофурокаина в процентах (X) рассчитывают по формуле

D

Х Р-0.0002-50-100

Ост 1Ост

П р и м е р 3. Анализ суппозиторий с бензофурокаином.

Бензофурокаина0,05 Полиэтиленоксидной основыДостаточное количество для получения суппозитории массой 1,15 г

Реакция идентификации. Около 0,2 г суппозитория помещают в фарфоровую чашку, приливают 10-15 капель концентрированной азотной кислоты и перемешивают

стекольной палочкой; появляется желтое окрашивание, которое через 23 мин переходит в красное.

Количественное определение. Около

1,92 г суппозиторной массы (точная навеска) помещают в химической стакан на 25 мл и нагревают с 5 мл воды; после охлаждения содержимое переносят в мерный цилиндр вместимостью 10 мл, смывая стаканчик 2

раза водой порциями по 1,5 мл; смывные воды переносят в тот же цилиндр; доводят объем водой до 10 мл и перемешивают.

1 мл полученного извлечения помещают всухую мерную колбу вместимостью 50 мл,

приливают 5 мл концентрированной азотной кислоты и через 10 мин доводят объем раствора водой до метки.

Измеряют оптическую плотность полученного раствора как указано в примере 1.

Для приготовления стандартного раствора 0,5 мл раствора А (пример 1) помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, приливают 0,5 мл воды, 5 мл. концентрированной азотной кислоты и через 10 мин доводят объем раствора водой до метки.

Оптическую плотность измеряют по примеру 1.

Содержание бензофурокаина в одном суппозитории в граммах рассчитывают по

формуле

X

D- 10-50-O.Q001 -1.15 Ост-а-1

Р-0,05-1.15

Ост-а

где а - навеска суппозиторной массы в г; 1,15- средняя масса одного суппозитория, г.

Значения D и DCT указаны в примере 1.

Воспроизводимость и точность методики анализа бензофурокаина проверялась на модельных растворах с известным содержа- нием бензофурокаина.

Данные анализа бензофурокаина в модельных лекарственных формах по предлагаемому способу приведен в табл.1.

Параллельно в указанных лекарствен- ных формах проводилось количественное определение бензофурокаина по способу- прототипу. Результаты определения приведены в табл.2.

При сравнении метрологических харак- теристик результатов анализа бензофурокаина в препарате и лекарственных формах по предлагаемому способу и способу прототипа видно, что предлагаемый способ характеризуется большей точностью и воспроизводимостыо, кроме того, по сравнению со способом прототипа он имеет ряд преимуществ: простота и доступность применяемых для определения реактивов, исключение спирта этилового для приготовления растворов едкого натра и соляной кислоты; не требуется специального приготовления точных титрог ванных растворов (0,05 н.) и наличия малодоступного для контрольно-аналитических лабораторий, а тем более аптек, прибора спектрофотометра.

Нами проводилось также сравнительное хронометрическое исследование времени, затрачиваемого на реакции подлинности на бензофурокаин в препарате и лекарственных формах по предлагаемому способу и способу-прототипу. Данные приведены в табл.3.

Из табл.3 видно, что время, затрачиваемое на идентификацию препарата в субстанции и лекарственных формах, по способу-прототипу 26 мин, а по предлагаемому способу - не более 3 мин. Таким образом, предлагаемый способ позволяет сократить длительность определения в 8-9 раз. Как видно из приведенных данных,

предлагаемый способ идентификации и количественного определения бензофурокаи- на имеет ряд преимуществ перед способом прототипа: простота и доступность, сокращение времени идентификации в 8-9 раз,

0 расширение области применения. Формула изобретения Способ идентификации и количественного определения бензофурокаина путем обработки цветореагентом с последующим

5 фотометрированием полученного раствора, отличающийся тем, что, с целью сокращения длительности определения, его упрощения и расширения области применения, в качестве цветореагента используют

0 азотную кислоту.

Таблица 1 Результаты количественного определения бензофурокаина по предлагаемому способу

Таблица 2 Результаты количественного определения бензофурокаина по способу прототипу

Т а б л и ц а 3 Хронометраж времени, затрачиваемого на идентификацию бензофурокаина

Продолжение таблицы 3