БЛИО . КЛ Советский патент 1971 года по МПК C08G73/10 

Изобретение относится к способам получения ароматических полиимидов, пригодных в качестве пресспорошков и наполнителей для полимерных связующих.

Известный способ получения ароматических полиимидов осуществляется в две стадии. Сначала поликонденсацией ангидрида ароматическо 1 тетракарбоновой кислоты с ароматическим диамином в растворителе получают полиамидокислоту, затем ее подвергают химической и термической циклизации с образованием полиимида. При термической циклизации за счет выделяющейся воды может происходить гидролитическая деструкция, приводящая к снижению молекулярного веса полиимида.

С целью упрощения способа получения аро/СО. 0 ,

матических полиимидов и сведения его к одностадийному процессу, а также предотвращения гидролитической деструкции предложен способ получения этих полимеров поликонденсацией диазидов ароматических дикарбоновых кислот с ангидридами ароматических тетракарбоновых кислот.

Способ заключается в нагревании смеси эквимолекулярных количеств диангидрида с

диазидом в среде растворителя, инертного по отнощению к исходным мономерам. Нагревание ведут сначала при 90-100°С, затем для заверщения реакции при температуре кипения растворителя. Длительность процесса определяется по прекращению газовыделения в результате протекания поликонденсации по схеме

.СО,

,со.

СО.

Агч../

N - Аг,

сои 2Nj-f г СО,

о-дихлорбензола при перемешивании медленно нагревают до 100°С. При этой температуре начинается бурная реакция с выделением газа. После прекращения реакции смесь нагревают с обратным холодильником при температуре кипения о-дихлорбензола в течение 3 час. Смесь охлаждают, полиимид отфильтровывают, про.мывают кипящим метанолом и сушат в вакууме при 100°С.

Полученный продукт - светло-коричневый порошок, неплавкий и нерастворимый ни в одном растворителе. Инфракрасный спектр полимера имеет полосы поглощения 1735 сл-i и 1790 сл-1, присущие имидным группам, и не содержит полос поглощения, характерных для карбоксильных, ангидридных и амидных rovnn.

Пример 2. В условиях примера I проводят поликонденсацию диазида изофталевой кислоты с ангидридом пиромеллитовой кислоты. Реакция начинается уже при 90°С.

Полученный светло-коричневый полимер тоже нерастворим и неплавок. Инфракрасный спектр полимера содержит полосы поглощения, присущие имидным группам.

Предмет изобретения

Способ получения ароматических полиимидов, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса получения и предотвраюдения нежелательных побочных реакций, эквимолекулярную смесь диазида ароматической дикарбоновой кислоты с диангидридом ароматической тетракарбоноБОй кислоты нагревают в среде инертного растворителя.