СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АКТИВНЫХ КРАСИТЕЛЕЙ Советский патент 1971 года по МПК C09B39/00 

Изобретение относится к способу получения новых химически активных красителей триазинового ряда, используемых для окрашивания текстильных материалов на основе целлюлозных волокон. Известен способ получения активных красителей триазинового ряда общей формулы D-NH-C C-NH-X-NH-C C-NH-D I III II NNNN С1С1 КНч D-NH-C

где D-Nn - представляет собой радикал растворимого в воде красящего соединения, содержащего группу ЫИ2, а именно фенилазонафталина или фенилазопиразолона. .OCH

группа SOsH может находиться в любом оставшемся положении бензольного ядра. Однако, желательно, чтобы группы NH находились в параположении по отношению к атомам кислорода и группы сульфоновой кислоты находились в ортоположении по отношению к атому кислорода. где D-NH - остаток моноазокрасителя, содержащего водорастворимые группы; X-алкилен, содержащий два атома углерода, или фенилен, или дифенилен. Однако полученные красители окрашивают целлюлозные волокна в желтые цвета с невысокими колористическими показателями. С целью расширения цветовой гаммы и повышения колористических показателей предлагается способ получения активных красителей общей формулы

Таким образом, наиболее предпочтительным классом красителей является такой класс, в котором связывающая группа представляет собой радикал 4,4-дифеноксиэтан-2,2-дисульфокислоты и D-NH представляет собой радикал фенилазонафтолового или фенилазопиразолонового соедипения, содержащего группу NHs в бензольном кольце и множество растворяющихся в воде групп.

Способ получения новых красителей заключается во взаимодействии хлор ангидрида циануровой кислоты с диаминодифеноксиэтанодисульфокислотой и ароматическим диамином с последующим диазотированием полученной реакционной массы, сочетанием с производным пиразолона и выделением целевого продукта известным приемом.

Новые химически активные красители представляют ценность для окращивания текстильных материалов на основе целлюлозных волокон, например материалов на основе натурального или регенерированного хлопка. При окрашивапии текстильных материалов на основе целлюлозных волокон они применяются в сочетании с агентами, связывающими кислоту (например, каустическая сода, карбопат, фосфат, силикат). Бикарбонат натрия может наноситься на текстильные материалы на основе целлюлозных волокон в процессе, после или до нанесения на них красителя. Нанесенные таким образом новые красители, химически реагируют с целлюлозой и окрашивают материал, обладая при этом очень высокой стойкостью к стирке. Изобретение иллюстрируется (но не ограничивается) нижеследующими примерами, в которых все приведенные части даны по весу.

//

ЫНч чхОСНгСНгО

-NI-1-C С t II

N Ь

f

ci

где D-NH - радикал фенилазопиразолона, отличающийся тем, что, с целью получения красителя с высокими колористическими показателями и расширения цветовой гаммы, хлорангидрид циануровой кислоты подвергают взаимодействию с диаминодифеноксиэтанодиПример. Раствор 3,7 ч. хлорангидрида циануровой кислоты в 30 ч. ацетона добавляют к охлажденному льдом раствору 4,5 ч. двунатриевой соли 4,4-диаминорифеноксиэтано2,2-дисульфокислоты в 100 ч. воды. Затем к этой смеси добавляют 20 ч. 1 н. раствора гидрита окиси натрия для нейтрализации образующейся кислоты. Далее добавляют раствор 4,2 ч. мононатриевой соли 2,4-диаминобензосульфокислоты в 100 ч. воды, и смесь нагревают при температуре 35°С в течение 20 час при одновременном перемещивании и добавлении к ней 20 ч. 1 н. раствора гидрата окиси натрия для нейтрализации образующейся кислоты. Затем раствор охлаждают до 0°С и добавляют 25 ч. 2 н. раствора соляной кислоты, после чего добавляют 10 ч. 2 н. раствора нитрита натрия. Через 30 мин избыток азотистой кислоты разрушается в результате добавления сульфамиловой кислоты, тогда добавляют раствор 6,75 ч. двупатриевой соли 1-(4сульфофенил)-3-карбокси-5-пиразолона в 100ч. воды. Добавляют соответствующее количество 1 и. раствора гидрата окиси натрия для того, чюбы рН раствора возросло до 7, и через 1 час к раствору добавляют 100 ч. хлорида калия. Осадок красителя отфильтровывают и высушивают при температуре 50°С.

Полученный таким образом желтый порошок окрашивает текстильные материалы на основе целлюлозных волокон в зеленоватожелтый.

Предмет изобретения

Снособ получения активных красителей общей формулы

етк-

C-NH-D

Б N

НОяЗ

SOjH

С1

сульфокислотой и ароматическим диамином с последующим диазотированием полученной реакционной массы, сочетанием с производным пиразолона и выделением целевого продукта известным приемом.