изобретение относится к устройствам, предназначенным для разделения способом противоточной фракционированной кристаллизации в тонком слое различных органических и неорганических веществ, а Также для разделения пищевых, биохимических и фармацевтических продуктов.
Известное устройство, предназначенное для разделения веществ способом противоточной фракционированной кристаллизации в тонком слое, состоит из колонки с очищаемым веществом, механизма перемещения и приспособления, задающего температурный градиент, включающего чередующиеся нагревательные и охладительные элементы.
Разделение осуществляют путем однонаправленного перемещения колонки относительно устройства, задающего температурный градиент. Колонка выполняет функцию транспортного устройства, и процесс разделения происходит на поверхности колонки, находящейся в зоне действия температурного градиента, которая составляет лишь часть от общей поверхности колонки.
Известное устройство имеет сравнительно низкую производительность, поскольку для разделения используется только часть поверхности колонки, находящаяся в зоне действия температурного градиента.
С целью интенсификации процесса в предлагаемом устройстве приспособление, задающее температурный градиент, состоящее из чередующихся нагревателей и холодильников,
создающих циклически повторяющиеся температурные градиенты, имеет общую длину всех нагревателей и холодильников, равную длине колонки, и перемещение колонки с разделяемым веществом относительно приспособления, создающего температурный градиент, осуществляется циклически возвратно-поступательно.
На фиг. 1-5 показано рабочее полол ение устройства в разные периоды циклического
процесса.
Устройство для противоточной фракционированной кристаллизации в тонком слое состоит из колонки /, снабженной загрузочной головкой 2 и пробоотборником 3, механизма
перемещения 4 и приспособления для создания температурного градиента 5, состоящего из нагревателя 6, холодильника 7, и дополнительного холодильника 8, который служит для предотвращения проскальзывания вещества
при загрузке в зону действия температурного градиента. Дополнительный нагреватель 9 служит для выплавления очищаемого вещества в пробоотборник 3. На фпг. 2-5 зоны действия одинаковых температурных градиентов На фиг. 1 колонка 1 изображена в верхнем положении после загрузки первой порции разделяемого вещества, показанного горизонтальными штрихами. На фиг. 2 колонка показана в нижнем положении. Вещество находится в зоне А. На фиг. 3 колонка показана в верхнем положении. Произошло разделение первой порции вещества в зоне А. В верхнюю часть колонки производится загрузка второй порции вещества, показанного вертикальными щтрихами. На фиг. 4 колонка находится в нижнем положении. Первая порция вещества находится в зоне Б, вторая - в зоне Л. На фиг. 5 колонка находится в верхнем положении. Произошло разделение первой порции вещества в зоне Б, второй - в зоне А, в верхнюю часть загружается третья порция, показанная наклонными щтрихами. После каждой загрузки вещества колонка резко опускается вниз, так чтобы частично разделенное вещество оказалось в той же зоне температур более низкого холодильника. Отбор вещества по фракциям производится при движении колонки вверх с помощью холодильника 9 и пробоотборника 3. Пример. Производили очистку мускуса амбрового в стеклянной колонке длиной 1,5 м и диаметром 28 мм. По длине колонки располагалось приспособление из двух алюминиевых трубок длиной 0,5 м каладая. На верхнюю часть каждой алюминиевой трубки наматывалась нихромовая проволока, служащая нагревателем. Расстояние между трубками 0,05 м. На этом участке происходило интенсивное охлаждение колонки воздухом, что предотвращало проскок вещества из одной зоны в другую. Температура верхней части трубок поддерживалась 84-86°С. Скорость перемещения колонки вверх 6 см/час. Загрузка осуществлялась порциями по 10 г. Производительность 1,2 г/час, что вдвое выше, чем в случае одного температурного градиента. Предмет изобретения Устройство для противоточной фракционированной кристаллизации в тонком слое, включающее колонку с очищаемым веществом, механизм перемещения и теплообменное устройство, состоящее из чередующихся нагревательных и охладительных элементов, отличающееся тем, что, с целью интенсификации циклически непрерывного процесса, общая длина нагревательных и охладительных элементов равна длине колонки, а механизм перемещения выполнен с возможностью возвратно-ноступательного .
иг /
Фиг
6
Риг 3
fuz 7и г f
