СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ И ОЧИСТКИ ВЕЩЕСТВ Советский патент 1971 года по МПК B01D9/02 

Настоящее изобретение относится к сиособам разделения и очистки веществ, в особеииости веи1еств легкогидролизуюшихся, высокоагрессивны.х, с низкой темиературой илавлеиия.

В настоящее время иолучили широкое распространение способы разяелеиия и очистки веществ непрерывной иротивоточиой кристаллизацией, суииюсть которых сводится к созданию противотока кристаллнческо фазы и расплава, причем кристаллическая фаза перемещается в разделительиом устройстве в стороиу высоких темиератур и плавится, а жидкая - в сторону более иизких темнератур и замерзает.

Перераспределение компонентов между фазами происходит путем полного плавления кристаллов и вымораживания из жидкости кристаллов другого состава, а также за счет диффузии ир1 месей через границу раздела фаз. В результате более трудиоплавяпи1еся комионеиты иеремен;аются в горячий, а более легкоплавящиеся - в холодиый конец разделяемого слоя.

Пзвестеи сиособ разделения и очистки веществ ненрерывной фракционироваииой кристаллизацией по авт. св. jYo 185844, когда процесс проводят в топком слое разделяемой смеси, движущейся по теплопроводящей стеике разделительного устройства, на которую

подают иринудител1 иый температурный градпент таким образом, что температура с одного конца слоя разделяемой смеси вище, а с другого ниже темие|1атуры илавления смеси и всех ее комноиентов. При перемещении разделяемой смеси вместе со слоем примерзших стенкал кр1 сталлоп вдоль температурного г|)адиентл в стороиу бо.чее высоких температур кристаллическая фаза иепрерывпо плавится. Образовави1нйся расплав пе 1етекает под действием силы тяжести или каких-либо других сил в стороиу низких темнератур и замерзает.

Однако онисанньи способ применяют для разделения веществ, не требуюнигх герметизации апиаратуры и глубокого охлаждения, что необходимо для очистки легкогндролизуюИП1ХСЯ и высокоагрсссивных пеи1еств.

Цель изобретения - получение высокочистого продукта при очистке высокоагрессивных легкогидролизуюшихся с иизко11 темиературой илавлеиия - достигается проведением нроцееса в вакууме при глубоком охлаждеиии.

Пример 1. Очистка технического треххлористого бора в иротивоточных кристаллизационных аппаратах. исходной смеси, отбор проб и выгрузку продукта в вакууме. Затем температуру колонны понижают до появления в ее верхней части кристаллов, которые образуются как на стенке разделительного устройства, так и в объеме. Выпавшие кристаллы перемен1,ают в нижнюю часть колонны известными сиособами, вытесняя находящуюся там жидкость вверх. С помощью системы терморегулироваиня устанавливают такой градиент температур, нрн котором кристаллы нрнсутствуют во всем объеме колонны, за исключением иижпего ее конца 5-10 мм. Между кристаллами и движуП1ейся противотоком к ним жидкостью происходит массообмеп, в результате которого в верхней части колоииы иакаиливаются нримеси хлора, фосгена, дихлорметана, четыреххлористого кремния и четыреххлористого углерода, а в иижпей - примеси хлористого водорода и хлороформа. Через 2,5-3 час, когда достигаются стационарное состояние и максимальное разделение смесн, с верха и с низа колонны отбирают фракции, обогаа.1енные иримесями, а чистый продукт оставляют в колонне и отбирают его ио достижеиии требуемой стеиени чистоты. Таблица 1 Содержание некоторых примесей снижается в 100 и более раз но сравнению с исходным веществом (см. табл. 1). П р и м е р 2. Очистку техиического четыреххлористого титана от треххлористого ванадия проводят, как онисаио в прнмере 1, охлаждая разделительиое устройство до темиературы, близкой к темнературе кристаллизации смеси. Равновесное состояние достигается через 2,5 час. Чистый продукт отбирают с низа колон1Нз1, а фракцию, обогап1енную треххлористым ванадилом, выводят с верха. Содержание ванадия в четыреххлористом титане на колонне высотой 1 м уменьшается в 800 раз. Для сравнения используют метод ректификации (см. табл.2). Табл ица 2

Х„

F 11 j) е д М е Т и 3 о о р е т е и и я

Способ разделения и очистки веществ ненрерывной фракционированной кристаллизацией ио авт. св. ДЬ 185844, отличающийся тем, что, с целью высококачественной очистки агрессивных легкогидролизующихся веществ с низкой температурой плавления, кристаллизацию проводят в вакууме при глубоком охлаждении.