СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАЛЬЦИЯ ФОСФОРНОКИСЛОГО ДВУЗАМЕЩЕННОГО РЕАКТИВНОЙ КВАЛИФИКАЦИИ Советский патент 1971 года по МПК C01B25/32 

Изобретение относится к технологии получения химических реактивов, а именно кальция фосфорнокислого двузамещеиного.

Известен сиособ получения кальция фосфорнокислого двузамещенного реактивной квалификации путем осаждения его при одновременном перемешивании раствора 23%-ного натрия фосфорнокислого двузамещенного и раствора 20%-ного кальция азотнокислого в присутствии уксусной или фосфорной кислот при температуре 20°С, при изменяющемся значении величины рН реакционной среды от 0,8-1,7 до 6,5. Полученный осадок отделяют, промывают и сущат.

Недостатками известного способа являются периодичность процесса, получение продукта с нестрого стехиометрическим составом и неудовлетворительными физическими свойствами.

С целью устранения указанных недостатков предложен способ получения кальция фосфорнокислого двузамещенного реактивной квалификации путем осаждения при взаимодействии растворов натрия фосфорнокислого двузамещениого и кальция азотнокислого с последующим отделением, промывкой и сушкой осадка, по которому осаждение ведут при непрерывной, одповременной, но раздельной иодаче в реактор растворов 30%-кого натрия фосфорнокислого двузамещенного и 30%-ного

кальция азотнокислого в количествах, соответствующих стехиометрическому соотношению реагентов при температуре 35°С, при постоянном значении рН реакционной среды, равном 6,2, а образующийся осадок выводят из реактора непрерывно.

Пример. В реактор непрерывного действия объемом Зле водяной рубашкой, верхней переливной трубой и механической мешалкой одновременно, но раздельно из сосудов Мариотта непрерывно подают растворы кальция азотнокислого и натрия фосфорнокислого двузащенного. Концентрация раствора натрия фосфорнокислого двузамещепного

31,4% Na2HP04Xl2H2O, концентрация раствора кальция азотнокислого 29,5% Ca(NO3)2. Раствор натрия фосфорнокислого двузамещенного подают с постоянной скоростью, равной 46 мл/мин, с помощью пневматического

клапана ПРК-6 и панели дистанционного управления. Эта скорость подачи обеспечивает среднее время пребывания суспензии в реакторе, равное 45+2 мин. Скорость подачи раствора кальция азотнокислого регулируется автоматически по значению рН суспензии с помощью блочного регулирующего рН-метра (первичный прибор ПВУ-5256, вторичный прибор ЭПД-232). Исполнительный механизм- пневматический регулирующий клапан

хлорсеребряный электрод, рН суспензии задают равным 6,2±0,1, что соответствует 101 - 102% осадителя от стехиометрии.

Температуру процесса поддерживают равной 35г1::0,5°С подачей термостатированной воды в водяную рубашку реактора. Суспензия из переливной трубы поступает в реакторсборник объемом 4л, по заполнении которого производят отмывку осадка от водорастворимых примесей до отсутствия в промывных водах качественной реакции на NOs. Отмытый осадок отжимают на воронке Бюхнера и высушивают при температуре 40±3°С.

Показатели качества осадка.

Осадок соответствует всем показателям ГОСТ № 3204-06 на кальций фосфорнокислый двузамещенный реактивный.

Молярное отношение Са : Р в осадке 0,998 Коэффициент фильтрации 1780 мл/сек-см Удельный объем конечного отстоя 2,35 см (СаНР04-2Н2О)

Влагоемкость 0,34 г НзО/г сухого осадка Состав маточного раствора:

содержание Са++0,0115%

Na2HPO4-12H2O0,308%

степень осаждения

Са++99,4%

расход осадителя в % от стехиометрии101,7.

Предмет изобретения

Способ получения кальция фосфорнокислого двузамеш,енного реактивной квалификации

путем осаждения его из растворов натрия фосфорнокислого двузамещенного и кальция азотнокислого с последующим отделением, промывкой и сушкой осадка, отличающийся тем, что, с целью получения продукта строго

стехиометрического состава, улучшения физических свойств осадка и интенсификации процесса, осаждение ведут при непрерывной, одновременной, раздельной подаче растворов 30%-ного натрия фосфорнокислого двузамещенного и 30%-ного кальция азотнокислого в количествах, соответствующих стехиометрическому соотношению реагентов, при температуре 35°С, при постоянном значении рН реакционной среды, равном 6,2, и непрерывным

выводом образующегося осадка из зоны реакции.